水分的测定4.ppt

（3）仪器 水分蒸馏装置 1－250mL锥形瓶； 2－水分接收管； （有刻度） 3－冷凝管 （4）试剂 精制甲苯和二甲苯 制备：先以水饱和 － 分去水层 － 蒸馏 － 收集馏出液 有机溶剂物理常数 有机溶剂 沸点 共沸混合物 20℃时在 水中的溶解度g/100g 沸点/℃ 水分含量/％ 苯 80.1 69.3 8.8 0.05 甲苯 110.7 84.1 19.6 0.05 二甲苯 139 92 35.8 0.04 四氯化碳 76.8 66 4.1 0.01 （5）操作方法 ①称样：（含水2～5mL)入锥形瓶； ②加溶剂：50~75mL入锥形瓶（浸没样品）； ③连接冷凝管、水分接收管； ④从冷凝管顶注入溶剂至水分接受管满； （5）操作方法 ⑤蒸馏：开始2d/s － 大部水蒸出4d/s － 水全部 蒸出（接受管水体积不变）； ⑥冲洗冷凝管：（用溶剂） 冷凝管壁有水珠，用附有橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏，至无水珠。 操作注意事项： a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 （6） 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100 V——接收管内水的体积,mL; W——样品质量,g; 4、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。 1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。 ⑴ 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O = H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N －－－ 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起的标准溶液称为费休试剂。 ⑵ 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校正其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 ⑶ 主要仪器： KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) kF-1水分测定仪 kF-1水分测定仪 采用卡尔·费休水份分析方法(经典方法)，分析数据准确可靠，用“永停法”来确定终点。 ★电路设计合理、使用方便，性能可靠。 ★电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可以任意调节。 ★滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用。 ★用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液，操作方便，整个操作在密闭系统中进行，安全可靠。 容量水分滴定仪 ⑷ 试剂：注意： ①尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用； ②加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下； ③配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。 标定费休试剂有三种方法： ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水—甲醇标定。 ③ 用二水合酒石酸钠标定。 ⑸ 测定注意： 甲醇有毒 ，操作时注意； 费休试剂可分为甲乙液储存。 5.其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量