戴安ICS-900离子色谱仪在测定水质阴、阳离子含量中应用.pdfVIP

戴安ICS--900离子色谱仪在测定水质阴、 阳离子含量中的应用 。。嬲嚣驾≠篙，。。。 【摘要】：目前对木质中阴、阳离子古量的测定方挂^部操作步■嚣琐，费时t灵艟度低目有干扰．研究 离子色谁仪在测定东质阴、阳离子古量中的应用-根据相关标准确立了最佳的操作条件r绘制出了各离子 的标准I作∞线．验ⅢT各离子的准确度．精密度．运用离f色谱怔日以快建、准确地铡得水质中的阴、 阳搿子，准确度高．精镕度好．适合装i馏出口的中控分析监控。 【关键词】离子色谱仪阴离子剐离子 1、前言 助剂厂甲乙酮、顺酐装置循环水、工艺水、脱盐水中主要含有Na、K、cf+、s旷、 cL。等阴、阳离子，cf、s“’形成水垢，并且使水质产生不良味道；s吖。、cL_浓度的增加， 会加速金属的腐蚀；CL-还是引起应力腐蚀的主要因素。因此．对这些高于含量的测定直接 关系到装置的正常运行与环保的要求。 的测定》：cf的女I定采用Q／SYLSl325--2009《工业循环冷却水中钙、镁离子的测定》： cL’的测定采用GB／T15453—2008‘工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》iSO／-的测 定采用Q／SYLSl0692008‘水样中硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法)．这些方法大都操 作步骤繁琐、费时，灵敏度低且有干扰。因此，如何快速、准确地测得水质中的这些阴、阳 离子成为丞待解决的问题． 本文研究离子色谱仪在测定水质阴、阳离子含量中的应用，依据HJ／T84--2001‘水质 无机阴离子的测定一离子色谱法》和GB／T15454--95‘工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和 钙离子的测定一离子色谱法》确立了最佳的操作条件．绘制出了各离子的标准工作曲线，验 证了各离子的准确度、精密度。运用离子色谱仪可以快速，准确地测得水质中的阴、阳离子， 准确度高，精密度好．适合装置馏出口的中控分析监控． 2、方法原理 2 1离子色谱仪的构造离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗渡，高压输送泵，进 样阀．分析柱，抑制器和电导池。具体结构如图I所示， ．§ 然鬻“谶基掣蚴“8螈4蛐””龇潮蛳腊 留I Ics900离于也谱怔枸ai意图 22分析原理 咀cf为例分析它在分析拄和抑制器中所发生的变化。 CL+Hc03 cL在分析柱中发生的反应：Resin—NmHc仉‘+CL=Resin一懦i Resin-Nm，’CL-+HCO,-=Resin—N＆HCO，-+CL 淋洗液、再生液流经抑制器发生的反应如图2所示，具体分析流程见圈3 醯矧 铋恁翌鬻到…’ 图3流程示意图 3、实验部分 3．1仪器 ICS-900离子色谱仪：ASl4(Dionex)色谱柱；m6300型抑制器：Ds一5型电导检测器： Chromeleou色谱工作站；淋洗液及再生液贮罐． 3 2试剂与材科 3 2 1 Na‘、K‘、cr+、s0■cL标准样品：离子浓度均为1000m∥L 32 p 2水：电导率小于等于0．2s／cm的超纯水 32 3 Na曲”优级纯 3 2 4 N日I-船；优纽纯 3 2 5 c，l，j、柱 3．26水系、有机系过滤器 32 7浓硫酸：优级纯 4、结果与讨论 4．1操作环境的选择 DS-5型电导检测器包音一个流动电导池。两片316型不锈铜电极被密封在PEEK池体中。 温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波 动，这将影响分析的重现性，在高电导时影响更甚。 离子色谱中．抑制淋洗渣的电导降低了温度变化的影响．而温度补偿又进一步改普了基 线的稳定性。将电导池放在DS一5热稳定器中，恒定的温度(蚰℃)对电导的影响减至最小。 适合仪器的操作环境是温度在10～35C，湿度在5～95％，符合兰州的环境情况，在实验 室中适用。 4．2淋洗液体系的选择 本实验选用Na：C0。／NaHCOs体系为淋洗液。主要因为Na。CO。／NaHCOs体系组成相对较为稳定， 基线较平稳，不会引起被测阴、阳离子保留时间发生改变，不会由于强淋