丁二酮肟光度法快速测定镍在铜镍合金中应用.pdfVIP

!!兰丝堑登高速分析第四届全国高速分析学术交流会论文集 丁二酮肟光度法快速测定镍在 铜镍合金中的应用 王际祥1，李艳丽2，王艳芹2，李龙霞2，魏新晖2 (1．莱钢集团技术研发中心，莱芜271104；2．山东鲁丽钢铁有限公司技术中心，寿光262724) 摘要：提出了丁二酮肟光度法快速测定铜镍合金中镍的方法。样品以盐酸、过氧化氢溶解后， 用柠檬酸铵掩蔽三价铁离子，在氨性介质中有氧化剂(碘)存在时，镍与丁二酮肟生成可溶性酒红色 络合物，其色泽强度与镍的含量呈正比例关系，据此用分光光度法直接测定镍。铜的蓝色影响，可 采用空白液作参比予以抵消。方法具有简便、快速、结果准确的优点。 关键词：铜镍合金；氨性介质；碘氧化剂；丁二酮肟；直接光度法；镍 铜镍合金是炼钢生产的添加剂，在钢液中加入一定量的铜作为合金元素，以达到改善其耐大气腐蚀性能 等特殊要求。镍作为合金元素加入钢中，能使钢具有更高的韧性，防腐抗酸性、提高导磁性、增加硬度及特殊 的机械性能等。 铜镍合金其主要元素为铜和镍，一般含铜量为53％～55％，含镍量为22％～24％，大量铜的存在影响光 度法直接测定镍。对于铜镍合金中高含量的镍，多采用丁二酮肟沉淀分离络合滴定法，为了提高测定镍的速 度，作者参考有关文献[2—6]采用丁二酮肟光度法直接测定镍。样品以盐酸、过氧化氢溶解后，用柠檬酸铵掩 蔽三价铁离子的干扰，在氨性介质中，以碘作氧化剂，镍与丁二酮肟生成酒红色络合物，此颜色深度与镍含量 nm之间，但由于用柠檬酸铵掩蔽Fe3+所形成 在一定范围内符合比耳定律，同时最大吸收波长在460～470 nm。 的络合物在波长460nm处也有吸收，故在测定镍时选用波长530 二价铁离子能和丁二酮肟生成红色，干扰镍的测定，溶解样品时，加入过量的过氧化氢将其氧化成三价 铁，因柠檬酸铵与Fez+生成络合物，可消除其干扰。丁二酮肟光度法直接测定铜镍合金中镍，最关键是如何 物比相应的丁二酮肟与镍的络合物稳定常数大。故在显色液中加入EDTA后，铜的色泽立即褪去，因为铜 与丁二酮肟的络合物和镍与EDTA的络合物稳定系数相近似，所以加入丁二酮肟使镍显色后，再加EDTA 溶液就不会破坏已显色的镍络合物。对于Cu—EDTA络合物的蓝色影响，则采用试样空白液作参比液予以 抵消，消除大量铜对丁二酮肟光度法直接测定铜镍合金中镍的干扰。 1试验部分 1．1仪器与试剂 721型分光光度计。 g·L一；氨水(1+1)溶液。 盐酸(』0—1．199·mI。1)；过氧化氢：30％(体积分数)；柠檬酸铵溶液：500 纯铜(纯度99．96％)；纯镍(纯度99．99％)。 I。，摇匀。 碘溶液：称取碘3．2 mI。水中，完全溶解后用水稀释至1 g溶解于含有8g碘化钾的50 氨性丁二酮肟溶液：称取丁二酮肟1g溶解于500mI。氨水中，用水稀释至1L，摇匀。 EDTA标准溶液：0。05tool·I。～。 1．2试验方法 0 0 称取纯镍(纯度99．99％)0．023g及纯铜(纯度99．95％)0．055g为标准样品；称取铜镍合金试样 0．1000 mI．钢铁两用瓶中，加盐酸3mI。及30％过氧化氢1mL，此时反应激烈，待剧烈反应停 g分别于100 ·130· 王际祥等：T--目N肟光度法快速测定镍在铜镍合金中的应用 止后，低温加热使样品溶解完全，取下沿瓶壁加水10mI。。再加热煮沸驱除过量的H。O：，取下以流水冷却 至室温，以水稀释至刻度，摇匀。标准样品溶液和试液都各准确移取2mL两份分别于100mL容量瓶中作 如下处理。 显色溶液：加500