离子色谱法在工业水质分析中应用.pdfVIP

离子色谱法在工业水质分析中的应用 童玲10，郭星，曹宗辉 (兰州石化公司质检部，兰州730060) zCO，／NaHCO，溶液为淋 【摘要】：采用离子色谱法测定工业水中无机阴离子含量。色谱柱采用ASl4分析柱，以Na 5种阴离子在10．1 小于2％，方法准确度介于95．61％一104．62％之间。该分析方法适合用于工业水中无机阴离子含量测定。 【关键词l：离子色谱；工业水；无机阴离子 刖昌 水垢，并且使水质产生不良味道。，sO。2‘和cl一浓度的增加，会加速金属的腐蚀。Cl-还是引起应力 腐蚀的主要因素。NO：为细菌污染水源提供有利条件，加速了金属的腐蚀。兰州石化公司大化 肥循环水是化肥装置的血液和命脉，在历行13年运行中，不断探索，但碳钢腐蚀率的平均值仍 然严重超标，造成大型换热器的寿命大大缩短，直接经济损失约150万元／年。因此加强对工业 水中各阴离子含量的检测，对控制水体污染及安全生产都有重要意义。 阴、阳离子测定是经典化学：分析的主要内容。对阳离子的分析已经有快速、灵敏的分析方 法，如原子吸收光谱、等离子发射光谱、荧光分析等，而对阴离子长期以来缺乏快速、灵敏的 方法，一直延用经典的电极法、容量法、重量法和分光光度法等方法。这些方法大都操作步骤 繁琐、费时，灵敏度低且有干扰。本方法探讨了利用离子色谱法口。卅快速、准确、同时测定工业 水中多种阴离子的方法。 1实验部分 1．1实验仪器 斗m水系膜(天津富集科技有限公司)。 1．2实验试剂 实验用水均为电导率等于0．2斗s／cm的超纯水，经O．22斗Ill的微孑L滤膜过滤；所用试剂均为优 级纯。 (1)淋洗液(Na2C03：NaHC03=3．5mmol／L：1．0mmol／L)； 为5000mg／L，其它离子浓度均为1000me／L，NO：一、N03-含量VAN计。 (3)再生液：18．2mol／L的H：SO。溶液。 …作者简介：童玲(1982一)，女，山东菏泽人，助理工程师，硕士，主要从事生产质量管理工作。联系电话： 0931—7990066，邮箱：tlzhjc如etrochina．com．cn． 一296— 1．3淋洗液和再生液的制备 存于N：加压保护的储罐中。 取4．0mL优级纯H：sO。转移至加有少许水的再生液储罐中，用水稀释并注满整个储罐， H：SO。溶液的浓度为18．2mol／L。 1．4混合标准溶液的制备 的5个100mL的容量瓶中。 1．4．2移取10mL 5的5个100mL的容量瓶中。 1．4．3移取2、4、6、8、10mL 4、5的5个100mL的容量瓶中。 1．4．4移取1、3、5、8、10mL 4、5的5个100mL的容量瓶中。 1．4．5移取10mL 5的5个100mL的容量瓶中。 超纯水将五个容量瓶定容至刻度，作为标准溶液等待分析。 1．5样品制备 工业水体构成较复杂，包括380、乙烯、硝酸、苯胺、三聚循环水。循环水作为一个流通的 体系，彼此成分较为接近。选定380循环水为代表工业水样。被测工业水首先经过定性滤纸过滤， 除去其中的悬浮物。再通过0．22斗m水系膜除去其中的固体小颗粒和细菌。取50mL处理后的工 业水水样至100ml_,容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为被测样品等待分析。水样储存于用超 纯水清洗过的聚丙烯瓶中，不能用强酸或洗涤剂清冼该容器，以免杂质离子遗留在瓶壁上，影 响分析结果。如水样不能在采集当天分析，应储存在冰箱中，保持温度(2～5℃)，这样在一 星期内阴离子浓度不会有明显的变化。 2结果与讨论 2．1最佳实验条件摸索 2．1．1温度 对于抑制型离子色谱，基本上未采用恒温装置，环境温度的改变，会造成保留时间的变化、 基线不稳定和测定结果重现性差。所以在进行分析测定时，应避免温度的波动。一般温度控制 在20。25。(2之间。 2．1．2淋洗液体系的选择 空气中的CO：，溶人的CO：使得淋洗液的组成和浓度发生改变，不仅会引起被测阴离子保留时间 发生改变，同时不可避免地造成基线漂移。甚至由于强淋洗能力而将强保留组分洗脱下来出现 作为淋洗液，但是该体系必须进：行脱气处理。 2．1．3淋洗液和再生液浓度的选择 4．2／1．0、4．5／1．0，对编号为1的混合标准溶液进行色谱分析。通过试验发现：淋洗液组成