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第11章 电子探针显微分析仪(X射线显微分析仪) (EPMA) X射线显微分析仪 1. 引言 此章的目的是讲述电子探针显微分析仪器(EPMA, EMA)的工作原理及应用。EMA与扫描电镜(SEM)有很密切的关系，然而，就当初研制的目的来说却是完全不同的。第一台商品EMA出现在50年代后期，比扫描电镜子5年。Raymond castaing (1951) 论述了电子探针的基本概念。他讲述了自己设计并制造的仪器的结构，由他发展并一直沿用至今的定量分析方法的基础工作，并展示了首批应用研究工作。电子探针仪中的探针形成及成像原理是与SEM相似的，其中包括产生一束聚集得很细的电子束的电子光学柱体，一个扫描系统，一个或几个电子探测器，和包括一个阴极射线管(CRT)的显示系统。 X射线显微分析仪 EMA与SEM不同的是，前者着重微区成分分析而后者主要用作图像观察。EMA和SEM中作微区化学成分分析都基于测量电子束激发产生的x射线。这些x射线的标定和测量可以用能谱仪(EDS)或晶体分光谱仪(CDS)，后者有时称作波谱仪(WDS)。 虽然，近年来SEM配上EDS系统这种配置的仪器使用日益广泛，但请记住．由于EMA本身的一些特点，使它在做微区成分分析上的优越性明显地胜过SEM。EMA一般配几道CDS，并有非常稳定的样品台和电子光学系统。这种设计，使它进行元素定量分析的准确性较高，有利于轻元素的定性和定量分析，在痕量元素分析上更显著地优于EDS。 因为EMA和SEM上配置EDS也有一定的优点，所以本章将详细介绍这两种技术，及它们各自的适用范围。 X射线显微分析仪 这种仪器的设计和制造是法国人卡斯坦(R．Castaing)在1919年最先提出的，可是，利用电子束照射样品表面，探测由此而产生出来的特征X射线，从而对样品所含元素进行分析的原理，早在1913年莫塞莱就提出来了。之后，随着电子光学和x射线测量技术等的飞快发展，在著名X射线衍射专家纪尼叶(A． Guinier)的指导下，卡斯坦采纳了莫塞菜的理论并作了进一步发展，作出了能实际应用的x射线显微分析仪。另外，英国的考斯莱特和丹康布等人使电于束对样品表面扫描，并利用色散后的特征X射线强度来调制阴极射线管的亮度，这样构成的扫描图像解决了观察样品表面元素分布状态的方法，因此，把它称为“扫描型X射线显微分析仪”。与卡斯坦的仪器相比，在探测特征X射线的原理等方面都是一致的。 X射线显微分析仪 在X射线显微分析仪发明初期，所能分析的元素范围为11Na—92U，而且还存在着对定量分析中的测量结果如何进行修正等许多问题。由于各方面研究工作的进展，使得对4Be、5B、6C、7N、8O、9F等在元素周期表中第二周期的元素也可以探测了。同时．伴随着修正方法的改进，这种仪器不仅作为金相学研究的一种工且具被用于金属及合金的研究方面，例如在确定析出物及杂质成分的工作中，在元素扩散区域与偏析的探测以及焊接区域及表面氧化层的检验等方面部取得很大成果，并且，在岩石与矿物中细微组织的鉴定工作中，玻璃或陶瓷材料的成分分析以及探测木材等生物样品中的金属元素等方面，应用范围越来越广泛。 X射线显微分析仪 近年来除x射线显微分析仪之外，在其基础上又出现许多新仪器。例如自动杂质分选仪和离子显微分析仪等。前者是当电子束对样品进行扫描时，利用由于被测样品的平均原子序数不同而造成的背散射电子强度上的差异来区分杂质种类的，并可得出扫描范围、面积率和杂质密度等信息。后面的一种仪器也称为离子探针质量分析仪或二次离子发射显微分析仅等，它是以离子束代替X射线显微分析仪中的电子束、以双聚焦质谱仪代替X射线分光谱仪来对样品进行分析，它能够用于区分同位素的种类。 X射线显微分析仪 最初，卡斯坦把这种仪器称为“电子探针x射线显微分析仪”，但由于名称过长，而“电子探针”这个名称又不太确切，在日本多称之为X射线显微分析仪。尽管前面的叙述中把考斯莱特等人发明的可以获得扫描图像的仪器称为“扫描型X射线显微分析仪”，但近年来生产的仪器都具有使电子束扫描的性能，所以有时采用了“X射线显微分析仪”这个名称。同时，考虑到不与商品符号相混等问题，英文缩写符号仍然采用EPMA。，井且，使用这种仪器的分析方法——“x射线显微分析” 也常常写为 “X-ray microanalysis” X射线显微分析仪 图1．1 示出目前日本制作的X射线显微分析仪的外观。 X射线显微分析仪 2 原理 2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构 2.1.1 x射线显微分析仪的特点 已经描述了X射线显微分析仪是怎样的一种仪器，现在我们再来研究一下它的基本性能。 X射线显微分析仪 2 原理 2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构 2.1.1 x射线显微分析仪的特点 首先，由电子枪发