Chelex-100树脂的性能及其在高盐食品重金属检测及应用.pdfVIP

2011食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 I 6heex-1 00树脂的性能及其在高盐食品重金属检测的应用 何健1 冯民1 朱臻怡1王小晋1周锦帆2 1(淮安出入境检验检疫局江苏淮安223001) 2(《检验检疫学刊》编辑部北京100000) 摘要：对Chelex-100树脂对铅、镉和钠的吸附系数l(d进行了测定，研究了pH值对吸附效果的影响，分析了铅、 镉和钠的柱行为，并绘制了淋洗曲线，测定了Chelex．100树脂对铅、镉、铜的吸附容量。使用自制小型离子交换柱， 建立了Chelex．100树脂分离．原子吸收法测定高盐食品中的铅和镉的方法，成功将铅、镉与氯化钠基体分离，消除了 基体干扰。方法回收率：93．1％101．7％，RSD：0．5％～3．4％，实测了部分高盐样品，结果准确。 关键词：Chelex．100t螯合树脂；铅；镉；高盐食品 ●-■‘‘。一 l 刖舌 腌制食品、酱油、食盐、卤水等高盐样品中由于存在大量的氯化钠，在大量钠盐存在下，微量重金属的 测定是分析化学公认难题，例如在用AAS检测其中的痕量的重金属元素时，氯化钠会影响电弧温度及产生 很大的背景干扰，致使一些痕鼋重金属元素无法准确测定。运用ICP或ICP．MS检测时，大量的氯化钠还会 堵塞雾化器或在炬管、采样锥上沉积，从而影响仪器的正常使用。 量重金属。再利用稀硝酸溶液将重金属从树脂上洗下，实现重金属与碱金属的分离，即可消除大量碱金属的 光谱干扰。 Alberti[1】利用 目前国外应用Chelex一100树脂还局限在分离富集自然水体中重金属离子，以及Giancarla Chelex．100树脂检测葡萄酒中铜，而将Chelex．100树脂用于高盐食品检测的报道很少。 本研究通过测定Chelex．100树脂的吸附系数、吸附容量和柱淋洗曲线等性能，并制作了小型离子交换柱， 建立了将铅、镉与高盐基体分离，原子吸收法测定的方法。实验表明，该法能够准确测定腌制食品、酱油、 食盐等高盐样品中的铅和镉。 2实验部分 2．1仪器和试剂 目)；小型离子交换柱(自制) 2．2小型离子交换柱制作 采用5mL酸滴定管加工制成，柱上部有5cm长的18*50mm的广口，见图l —-396—— 201l亩￡立全技术与标准目镕研讨台＆AOAC中目R会议论文集 叮 罔l小型离r立按柱 l s撇11ion Fig exchMge‘cohmm 装柱：柱底部垫橡纶丝．将约5．09Chelex-100树脂置r 100mL烧杯中。加20mL水，用玻璃棒搅拌后， 用吸管将树脂转入柱内，然后加0．Sere高的涤纶丝，刚玻璃棒稍压紧，使树脂层高度为5cm，树脂层体税为 1mL。 试纸检查洗出渡phi5。 2．3分析步骤 P柱，以lmL／min的流速过柱，收集洗脱液，定容。 加水稀释，调节pHil6，定容至25mL，吸取10—20mL 再用10mL水分两次过柱，柱重新活化。 3结果与讨论 3 1不同pH值溶液中，铝、镉、钠在Chelex．100树脂上的分配系数(Kd) 分配系数…k在离子交换分离中有极其重要的意义，它是在某一条件下，金属在离产受换橱脂上吸附能 力的标志。 (pH值通过盐酸、氢氧化钾调节，调节pH后放置过夜，第二天再精调)，各加1 0mg(在lmL巾)铅／锅／钠标 准溶液，加入磁力搅拌子，每搅拌2min放置lh，重复共3次，放置过夜后过滤，测定溶液中)铅儡，钠的