DSC在进出口塑料商检鉴定中应用.pdfVIP

中国化学会第三届全国热分析动力学与热动力学学术会议 具有同样的起始热分解温度，而三者热分解区间的不同则是由于PEG．400和600分子量较大，热 分解所需的时间较长所致。 氧的氮气气氛下进行的。因而，石墨具有很好的热稳性性，热分解温度极高，可以认为该区间为 且差别不大，而600CPEG的吸附量明显增大。由于聚合物在石墨上的吸附一般包括吸附和解吸两 个同时进行的过程，且两者在不同的温度下存在着竞争关系。当聚合物在石墨上的吸附速率大于解 吸速率时，整个过程表现为吸附，聚合物的吸附量增加。而当吸附速率小于解吸速率时，整个过程 则表现为解吸，聚合物的吸附量减小。 上述吸附现象可被认为由于300C下，PEG在石墨上主要发生的是吸附过程，基本没有解吸发 生，但是由于温度较低，吸附速率较慢，因而PEG的吸附量较小。在温度由300C升高到450C 后，随着温度的升高，PEG在石墨表面的吸附速率有所增大，而同时，石墨的解吸过程也开始进 行，但是吸附的速率仍稍大于解吸的速率，因而PEG的饱和吸附量有所增大，但是增大的幅度很 有限，仅为O．17％。而当温度升高到600C后，此时，PEG在石墨上的吸附速率和解吸速率都明显 的增大，但是吸附速率增大明显地高于其解吸的速率，因而在600C下，PEG的饱和吸附量明显地 高于300C和450C，高达1．56％。 关键词：聚乙二醇石墨 吸附热失重 参考文献(略) DSC在进出口塑料商检鉴定中的应用 赵军，郑炜 上海市合成树脂研究所，上海，200235，zhaojun4@126．tom 摘要：在高分子材料的进出口贸易中，商品的价格直接决定了商品应纳税率，而不同类的高分子 材料、同类高分子材料不同的组成决定了它们的市场价格不一样。在进出境货物中，常存在着申报 品名不清、技术资料不全或货单不符、涉嫌伪报与瞒报物品组成等情况，所以必须对相关的进出境 货物进行化验鉴定，以保证关税征收工作的顺利进行。 关键字：DSC30，商检鉴定，定性定量分析 在高分子材料特别是塑料制品及其原料的鉴定方面，红外光谱法是最常用、最有效的手段，但 138 中国化学会第三届全国热分析动力学与热动力学学术会议 以红外光谱鉴定塑料时，常会遇到的问题有：一)红外光谱鉴定的前提是必须具备标准谱图，根据 待检样品的红外光谱图与标准谱图进行比对，但很多国外进口材料较难检索到标准谱图，甚至没有 公布；二)很多高分子合金塑料中含两种以上高分子成分，还含有大量的填料，以红外光谱很容易 漏检某些成分；三)多成分的高分子材料中某些组成成分的定量也是红外分析的一个难点。而差示 扫描量热仪(DSC)正是协助进行鉴定塑料成分的最好手段，因为大部分塑料都是热塑性材料，且 有结晶性能，这些特性在DSC扫描图谱中会表现出来，其玻璃化转变温度、熔融温度及熔融热焓 可作为定性定量的依据。 更为重要的是，进出境商品物资因仓储费用等经济、商业原因要求鉴定的时间短，若以一般的 高分子定性分析中常用的分离等手段进行鉴定，所需的鉴定时间势必较长，而借助DSC，分析鉴 定相对要快的多，且所需样品少，同时分析过程中不会产生废液，比较环保。 本文通过实例阐述了DSC在进出境塑料鉴定方面的应用。 实验部分： 30 差示扫描量热仪：上海精科天美DSC 测试条件：氮气氛，扫描速度：10℃／min，温度范围：50℃-400℃ 一)未知聚酰亚胺塑料的结构定性分析 某种塑料制品，申报为聚酰亚胺，虽然商品聚酰亚胺塑料的品种不多，但相关的红外光谱图不 易检索到，红外光谱分析只能确定该塑料为聚酰亚胺，不能断定该聚酰亚胺塑料的具体结构、商品 这两项性能与之相符，从而推测此为Aurum结晶性热塑性聚酰亚胺，之后对该样品进行水解，从 获得的二胺、四酸结构证明该样品确实为Aurum。 二)某种聚碳酸酯合金及尼龙合金的成分分析 从某种塑料的红外光谱图可知的组份是聚碳酸酯和钛自粉，但其DSC图显示125C左右有一 明显的熔融峰，峰较宽，说明还有另一种高分子材料的存在，再结合红外图谱推测为聚乙烯。 另一种商品技术资料显示是尼龙66／尼龙MXD6的共混物，因两种成分的结构很相近，以红外 重合在一起，但