MDX1060X-荧光分析仪及应用.pdfVIP

MDXl 060X．荧光分析仪的应用 李向春 X．荧光分析仪是现代化水泥企业质量控制中重要的分析仪器，它具有检测元素广、分析速度快、 准确率较高等特点，可大大减轻分析人员的劳动强度，及时提供分析依据。而如何进行正确调试，合 理应用，提高仪器分析的准确性和稳定性，会直接影响水泥生产过程的质量控制。我公司从英国牛津 使用和维护，排除了诸多影响因素，开发建立了石灰石、硅质板岩、粉煤灰、铁粉、黏土、生料和熟 的含量，应用效果比较好，为我公司水泥生产中的质量检验和生料配料提供了可靠的依据。 l MDXl060型x．荧光分析仪的基本原理 物质是由各种元素所组成，各种元素的原子都是由原子核和一定数目的核外电子所构成。不同元 素的原子，其核外电子数是不相同的，即具有不同的原子结构，核外电子的能量也是各不相同的，离 原子核最近的电子层称为K电子层，其外依次为L，M，N，O……层。K层上的电子能量最低，由里向外， 电子的能量逐渐升高。原子在未接受足够的能量时，处于基态，即稳定状态，此时，K层最多容纳2 个电子，L层最多容纳8个电子，M层最多容纳18个电子……。当以高能射线，如X射线、y射线、 Q射线等照射物质时，物质中的原子的最内层电子即K层电子被高能射线逐出原子之处，在K电子 层上即出现一个“空穴”。外层电子立即补充这一“空穴”而发生跃迁。同时，发生跃迁的电子将多 余的能量(2个电子层能量之差)释放出来。释放出来的能量以电磁波的形式向四周发射，其波长恰 好在X射线的波长内，而利用x射线照射物质所发出的2次X射线称为荧光X射线。 世界上所有元素的原子结构都不相同，也就是说，各种元素的L电子层和K电子层之间的能量 差都不相同，且经射线照射样品后各元素的原子发出的特征荧光X射线各不相同，荧光分析仪就是利 用这种能量差别和特征荧光X射线的不同进行定性和定量分析。 2影响因素及解决措施 MDXl060型x．荧光分析仪主要由激发系统、分光系统、探索系统和记录系统四部分组成。由八 个固定通道分别用来测定Ca、Si、灿、Fe、Mg、S、K和Na8种元素。通过长时间的摸索和应用， 基本掌握了影响仪器分析结果准确性和稳定性的因素，主要有以下几方面。 2．1样品制备 由于水泥生产过程中原料、半成品、成品都是以固体形式存在，我们重点开发建立粉末状物料的 分析方法，所以被检测物料首先要制成粒径小于60um的粉末状，即颗粒级配状态一致；其次是物 60 料分析样品必须具有代表性，通过连续或多点取得样品后，要充分搅匀，缩分至所需克数以备检验； 另外要保证样品干燥，否则会影响仪器分光系统真空度，从而影响分析结果，甚至影响仪器正常运行。 2．2粉磨压片 u (1)粉磨时间的确定：由于荧光分析要求粉状物粒径最好不大于60m，经过专用磨机的试验， 部分物料粉磨时间过短会使细度达不到要求，过长会使物料粘在研磨体上，最后经试验将石灰石、硅 质板岩、粉煤灰、硫酸渣、黏土、生料和熟料的粉磨时间确定为120s最佳。 (2)添加剂的确定：每一种物料并不都具有良好的可磨碎性和可压成型性，为了保证粉磨时不 粘研磨体，保持自由流动态，减少洗磨时间，且有利于压制成正面光没平整的片状，需选择一定量的 助磨剂和黏合剂，这种添加剂必须是不含被测物料成分的有机物。经过分析试验，适合我厂原材料的 添加剂主要有三乙醇胺、硬脂酸及石蜡，其添加情况见表1。 表1荧光分析制样添加剂明细表 臂辩名寡 石冀石t羹簟毒簟薯灰t■■糖± 生■曩■ 簟●嚣样■．I 埔∞ 三己Ill詹．一 2 ， 2 ●■一 奠叠nap．1 0．2 02 0．2 0．4 石■．- ¨ ¨0,4 (3)压片称样量的确定：由压片模具制得的压片直径为35ram，进行荧光分析时X射线要穿透 样品一定厚度，所以必须保证压片厚度大于2．