苯酐收率滴定法在工业装置中应用.pdfVIP

石 油 化 工 ·294· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2008年第37卷增刊 苯酐收率滴定法在工业装置中的应用 赵彦霞1”，杜振霞1，盛丁杰2，高林立2 (1．北京化工大学理学院，北京100029；2．中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，北京100013) [摘要]国产高负荷苯酐催化剂应用在进门40l【t苯酐生产装置卜，在W104(气体冷却器)出口，苯酐产品经过三级吸收瓶吸收， 湿式流景计计鼍，用化学滴定的方法确定苯酐、顺酐含繁，计算苯酐收率。该分析方法i萝复性好，对比实验数据偏差小。化学滴定 法原理简单，易操作，更能直观地反映苯酐催化剂在进[J工业装置卜的应用情况。为催化剂在工业装置卜的标定提供r一种新的 监测方法。 [关键词]苯酐；化学滴定法；收率；催化剂 245．23 [中图分类号]TQ [文献标识码]A 苯酐即邻苯二甲酸酐(PA)是一种蘑要的有机瓶，2L容量瓶，2L烧杯，冷凝管，加热套，湿式流 化工原料，在4种主要的有机酸酐中，其产量和消费 量计。 2L球胆钠，0．1 mol／L 量最大，是制造聚氯乙烯(PVC)增塑剂、醇酸树脂、 mol／L硫代硫酸钠，0．1 聚酯树脂、染料和医药等的苇要原料…。 高锰酸钾，体积比为l：l的硫酸溶液，0．5g／mL碘 在PA催化剂的工业应用中，催化剂的标定是 化钾，2％淀粉，lOg／L酚酞，O．1mol／L氢氧化钠。 指苯酐催化剂经过一段时期的工业运行后，对催化 1．2实验方法 剂应用情况、产品质鼍的一项考核，标定的结果直 将捕集瓶与W104的取样口连接(瓶体要保 接反应催化剂应用情况的好坏。标定中的一个藿 温)，瓶底的尾气出口用乳胶管依次连接两个 100 mL 要参数是PA收率，这一数据也是指导PA开车的重 mL吸收瓶，吸收瓶内装有吸收剂；再与500 要指标。PA装置原有的标定方法是装置的实物盘 三几瓶连接，瓶体保温；瓶的出口端接尾气冷凝管， 冷凝管接湿式流量计，通过湿式流量计的尾气放空 库和国外引进的CO和CO：倒推经验公式计算PA L／min 质量收率。实物盘库包括J，冷凝和精制部分，不能 (见图1)。打开取样口开关，使尾气以4—5 真实地反映催化剂应用情况；而国外的经验公式法 的速率通过一、二、三级吸收瓶，通过湿式流量计计 是针对特定的催化剂推导得出的，不具有普遍性。 量，通120L尾气后关闭阀门。在捕集瓶中PA和 因此也不能真实、有效地对催化剂应用情况进行客 部分顺酐等产物被冷凝下来，未冷凝的顺酐和其他 观的评价。 低沸点产物被吸收瓶吸收，尾气经冷凝后通过湿式 邻二甲苯反应生成PA的过程是典型的选择性 流量计计量后放空。湿式流量计前设有CO和c02 L的球胆取 催化氧化反应。本工作介绍的PA收率是依据反应 的取样口，每隔20rain左右在此处用2 的方程式进行物料衡算，利用酸碱滴定的原理进行计 气样分析CO和CO：的含量。 R 算的。该方法原理简单，操作易于掌握，根据反应机 理进行物料衡算，具有代表性，适用于各种催化剂的 PA收率计算。同时将模式