磁性碳包铁纳米粒子在重金属元素检测分离富集中应用.pdfVIP

2011食品安伞技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 磁性碳包铁纳米粒子在重金属元素检测分离富集中的应用 庞晋山L邓爱华1张海燕2彭晓俊‘毛凌波2 1．新会出入境检验检疫局，江门529100 2．广东工业大学材料与能源学院，广州510009 摘要：氩电弧等离子体法制备碳包铁纳米粒子，以Cr、Ni、Cd、Pb目标检测物，研究其对水溶液中金属离子的吸 附和分离特性，考察溶液pH值对纳米粒子表面Zeta电位和吸附量的影响。结果表明，当pH值为8～lO时，碳包铁 关键词：碳包铁纳米粒子，重金属，分离富集 1 引 言 科学技术和生产实践的发展对化学检测要求越来越高，为准确测定低含量目标检测物，人们采用分离富 集的方法排除基体或其他物质干扰并对目标检测物富集使其达到分析仪器的检测限。纳米材料具有很大的化 学活性，特别是一些金属或金属氧化物纳米颗粒表面原子能够与其它金属离子以静电作用相结合，因此该类 纳米材料对许多金属离子或化合物表现出较强的吸附性能。 金属氧化物【l叫和碳纳米管【7。1习的研究。对于纳米金属氧化物，其存在问题主要是吸附和洗脱过程中，体系pH 值的变化会引起该类纳米材料的腐蚀或溶解，难以实现循环使用，同时由于其溶解，较高的金属离子溶度可 能反而对目标检测物测定造成干扰。对于碳纳米管，其存在问题是由于采用固相萃取柱进行吸附和分离，造 成吸附率低、操作复杂、成本高昂等问题。 本研究以磁性碳包铁为固相萃取材料，以Cr、Ni、Cd、Pb目标检测物，探究碳包铁纳米粒子对溶液中 金属离子的吸附以及其在分析检测中的应用。与目前所报道应用于分离富集的纳米材料相比，使用磁性碳包 覆纳米材料作为固相萃取材料至少具有以下两个优点： (1)碳包覆纳米材料由于非晶态碳层的保护作用，可有效防止纳米材料在强酸或强碱溶液中的腐蚀和 溶解，实现萃取材料的循环使用，同时可避免由于萃取材料溶解引入的干扰。 (2)采用磁分离技术实现目标检测物与样品基体的分离，设备要求低、操作过程简单，同时可使萃取 材料与检测样品充分接触，不受时间和空间的约束，可以实现吸附效率最大化。 目前磁分离技术在化学检测前处理中的应用报道并不多，采用磁性碳包覆纳米材料作为固相萃取材料， 不仅可以提高萃取效率，而且萃取材料可循环使用，节约成本，同时可为磁分离技术在化学检测前处理中的 实践应用提供更广阔的应用前景。 2实验部分 2．1仪器与试剂 光谱(美国LEEMAN公司)，BTl24S电子天平，ORLON精密pH计，自制磁分离设备。 现配现用。 实验用的各种常规试剂均为优级纯或分析纯，试验用水为去离子水。 作者简介：庞晋山，男，1974年生，新会出入境检验检疫局高级工程师，博士。 一390— 2011☆“女}技$与标准目％≈¨会*AOAC-It目|1会*论史集 2．2实验方法 2,2 l碳包铁纳米粒于的制备 采用氩电弧等离子体法制备碳包铁纳米粒了，将铣粉与碳粉接不同比例混台制各反应电极．置1氩气氛 中(1000Pa)直流电张起弧放电，反麻产生电离及等离子体，在向反麻审冷却展移动过样中结一；自沉积形成碳 包铣纳米粒子。当反出结束后，收集沉积枉器壁上的样tn后用甲苯过滤，清沈晾干后备用。 2．22碳包铁纳米粒于的表征 粒了的彤貌和粒径分析采用Ut串=电r株武会社透射电子显微镜(JEM一2010HR)，工作电挂200I(v，静 磁性能采用北京物光科技仃限公司的WffCSM一2型振动样品磁强训(VSm进行表征。 2．23碳包铁纳米粒子对cr、Ni，Cd、Pb离子的吸附和洗脱 酸度，定窖至10mL，加入适量的碳包铁纳米粒子，恒佩振荡定时问，用自制碰分离设蔷分离碳包铁纳米 粒子后，移取清液用ICPAES测定金属离子的含量；用适当pH值的酸性洗脱液对吸附存金埔离}的碳也铣粒 子进行洗脱．井检测洗脱液中的金属离子的含量。 3结果与讨论 3 1碳包铁纳米粒于的结构和骺貌 实验采用透射电镜测量碳包铁纳米粒子的粒径，并对其形貌进行观察。剧朋透射电镜专用铜网捞取分敲 液．待自然风干厉，在电镜下观察并拍照。幽I为纳米碳包铁颗粒的透射电镜(TEMl照片和高分辨透射fb镜 状，颗粒较均匀．粒度分布较窄：从蝌I(b)中可清楚的看出碳包铁粒f