铬元前处理方法(杜钢).pptVIP

明胶空心胶囊及胶囊用明胶中铬的前处理方法 杜 钢 四川省食品药品检验所食品室 药典规定铬的前处理 方法 取本品(1)0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加(2)硝酸 5-10ml，混匀，(3)浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的(4)微波消解炉内，进行消解。(5)消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至(6)红棕色蒸汽挥尽并近干，用(7)2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；(8)同法制备试剂空白溶液。 细节讨论 称取0.5g 称样量不能再减少，否则样品的代表性会降低。（同时也不要超0.6g，否则会增加消解负担 ） 如果消解不完全，可以通过增加预消解时间来解决该问题 空心胶囊不需要粉碎，应该成对称取囊帽和囊体，直接消解。（囊帽和囊体铬含量不同） 胶囊剂：清除内容物后（参照附录IE胶囊剂的装量差异项下操作），称量。检测依据为《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊。备注：监督检验 细节讨论 加(2)硝酸 5-10ml，混匀，(3)浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的(4)微波消解炉内，进行消解。 硝酸的纯度应在优级纯以上，并且每瓶使用时先测定是否符合要求 方法(1) 0.5g样品加入10ml硝酸，加氢氟酸0.5ml，浸泡过夜 参考消解程序：5分钟由室温升至120 oC，维持3分钟；6分钟由120 oC升至150 oC，维持2分钟；6分钟由150 oC升至185 oC，维持20分钟 细节讨论 加(2)硝酸 5-10ml，混匀，(3)浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的(4)微波消解炉内，进行消解。 方法(2) 0.5g样品加硝酸5ml，100 oC加热半小时使溶解，补加硝酸2ml，加水1ml，待冷却至室温，加0.5ml氢氟酸（溶解钛白粉），进行第一次微波消解（参考程序10分钟升温至120 oC，保持5分钟，10分钟升至140 oC，保持15分钟）。冷却放气（只需扭松即可）。随后进行第二次消解（参考程序10分钟升至150 oC，保持5分钟，10分钟升温至185 oC，保持15分钟。 细节讨论 加(2)硝酸 5-10ml，混匀，(3)浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的(4)微波消解炉内，进行消解。 消解条件仅为参考，不同的消解仪器的参数会稍有差异。各单位应该针对自己的仪器，改变实验条件，进行必要的方法学验证，确保消解的完全和实验过程的安全。 细节讨论 (5)消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓(6)加热至红棕色蒸汽挥尽并近干 消解完全？首先在罐体密封正常，加热正常的前提下获得的澄清透明溶液；两份样品相对偏差≤5%；随行回收试验和质控样品达到要求。随行回收率只做限度浓度即可。最好，企业自己搞胶囊剂的质控样品。同时增加消解时间和温度测定值不再增加。 赶酸：建议条件为150 oC，1-2小时左右。赶酸至 1ml左右。最终定容后的酸度为2%。 赶酸结束不应以多长时间作为界限，而以消解罐中剩余体积约为1ml左右，不能完全挥干或炭化 细节讨论 (7)2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液 转移过程注意少量多次，不能有损失（注意对操作人员的培训）。定容用塑料滴管。容量瓶用塑料容量瓶（ 以不影响铬的测定为准）。 细节讨论 (8)同法制备试剂空白溶液。 空白试验每次必须做随行空白（包括加入硝酸等各种试剂的量，消解程序，挥酸，转移过程等应保持一致）。 建议每次平行2份。空白响应（峰面积或峰高）因为标准曲线最低点（2-5ng/ml）的五分之一以下。 细节讨论 (8) 防止空白过高的办法 所有试剂在使用前测定一遍，均低于5ng/ml铬标溶液响应的五分之一 容器及器皿在每次使用前用50%硝酸浸泡过夜，用纯化水冲洗干净，再用超纯水清洗，烘干，备用。 消解罐可以再用5ml的硝酸空白消解后，清洗干净，烘干备用 细节讨论 水用超纯水 硝酸、氢氟酸、双氧水优级纯以上，满足试样空白为标准 浸泡用的硝酸要注意及时更换。不得采用铬酸清洗液洗涤容器 胶囊剂倾出内容物，胶囊壳用棉棒试净 两份样品的相对偏差≤5%，取平均值 整个前处理过程需做方法回收率验证 取铬单元素标准溶液（1000μg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液(不得超过一个月) 数据修约 一、药典中有关规定的解读 二、有效数值的确定 三、修约规则　－－修约值比较法 四、检验结果报告格式 一、药典中有关规定的解读 《中国药典》凡例　“检验方法和限度”中规定。 本版药典中规定的限度数值，其最后一位都是有效位。 本项检验的有效位是个位（不大于百万分之