重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中Sn_2_和Sn_4_的含量.pdfVIP

第 32 卷第 4 期 应 　用 　化 　工 Vol . 32 No . 4 2003 年 8 月 Applied Chemical Industry Aug. 2003 分析测试 重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中 Sn2 + 和 Sn4 + 的含量 1 2 李 　峰 ,王 　泉 ( 1 大连化工研究设计院 分析检测中心 ,辽宁 大连 116023 ; 2 上海东方天祥检验服务有限公司大连办事处 ,辽宁 大连 11600 1) 摘 　要 :研究了以重铬酸钾间接滴定甲基磺酸锡中 Sn2 + 和 Sn4 + 含量的方法 。在 6 mol/ L 盐酸中用锌粉把 Sn4 + 还原为 Sn2 + ,加入硫酸铁铵快速氧化 Sn2 + ,硫酸铁铵中的 Fe3 + 被还原为 Fe2 + 。用重铬酸钾滴定 Fe2 + 来 间接测定 Sn2 + 和 Sn4 + 含量 。方法相对标准偏差为 1. 65 ‰, 回收率 99 . 98 % 。该方法简便 ,快速 ,结果准确可 靠 。 关键词 : 甲基磺酸锡 ;锡 ;锌 ;重铬酸钾滴定法 中图分类号 :O 6 12 . 4 　　文献标识码 :A 　　文章编号 :167 1 - 3206 (2003) 04 - 005 1 - 03 　　以甲基磺酸锡为主盐的电镀液具有溶液稳定 、 毒性低 、低腐蚀 、低泡性 、镀层质量优良等众多优点 , 1 　试验部分 被广泛应用于电子元器件的镀锡[ 1 ,2 ] 。发达国家早 已广泛应用 ,我国现正处于开发应用阶段 。甲基磺 1 . 1 　主要试剂 酸锡为二价锡盐 ,易水解及被空气氧化成四价锡 ,而 重铬酸钾 ,基准试剂 ;硫酸铁铵 、硫酸 、磷酸 、盐 四价锡更易水解 , 四价锡的存在会影响镀层质量 。 酸 、锡粉 、锌粉等均为分析纯试剂 ;试验用水为去离 为了保证溶液的稳定性 ,提高镀层质量及电镀液的 子水 。 利用率 ,准确测定甲基磺酸锡中二价锡和四价锡的 1 . 2 　试剂配制 含量是十分必要的。 12 1　0 . 0 1 mol/ L 重铬酸钾标准溶液 　将基准 在高含量锡的测定中 ,多使用氧化还原滴定法 。 K Cr O 在 150～180 ℃电烘箱中干燥 2 h 后 ,放入 2 2 7 二价锡具有强还原性 , 易被空气中的氧及标准溶液 干燥器中冷却至室温 。准确称取 0 . 980 6 g 重铬酸 中的溶解氧氧化 ,使锡的测量结果不准确 。目前高 钾于小烧杯中 ,加入去离子水溶解 ,然后移入 2 L 容 含量锡的测定多采用三氯化钛保护 ———碘酸钾滴定 量瓶中 ,用去离子水定容至刻度 。 法 ,测定周期较长 , 需用较贵的三氯化钛作还原剂 , 12 2 　150 g/ L 硫酸铁铵溶液 　称取 150 g FeN H 4 成本较高 。本文采用锌粉作还原剂 ,硫酸铁铵氧化 ( SO ) ·12 H O 于小烧杯中