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金属镀层中的铅含量检测 江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 毛志凌 摘要: 本文重点介绍了金属镀层中铅含量的检测方法，解决了由于测量方法不对而导 致的数据不准的问题。 关键词：金属镀层、铅含量、检测方法。 一、引言 在我们平常的有害物质检测过程中，一些客户经常要测集成电路、三极管引脚镀锡层中 的铅含量，以及一些金属片上镀锡层的铅含量。如何检测金属镀层的铅含量，是个比较头痛 的问题，按照《电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/Z20288-2006》，镀层属 于不可拆分的样品，或者即使拆分，也只能用刮、磨等的方法，无法保证不把基体弄下来， 测试的精度无法保证，操作起来既费时又费力。若根据《电子信息产品中有毒有害物质的检 测方法 SJ/T 11365-2006》第五章中的方法采用 X 射线荧光光谱仪检测镀层中的铅含量，只 能是筛选用，也就是说只能定性的分析，而不能定量的分析。我们在实践过程中摸索出了一 套可以精确测量镀层中铅含量的方法，通过验证，测量准确度是非常高的，测量结果也得到 了客户的高度认可。 现把这套方法介绍给大家。 二、方法介绍 我们以铜焊片镀层和铁焊片镀层为例见图 铜焊片镀层 铁焊片镀层 样品：铜焊片镀层、铁焊片镀层 数量：各 5 克（一般可控制不低于 3 克） 消解液：王水（盐酸和硝酸 3 ：1 配比） 工具：烧杯和定容瓶各一只，高精度天平一台，烘箱，纯净水。 检测设备：XGT-1000WR X 射线荧光光谱仪 Optima 2100DV 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP ） 称重，一般取样品 5 克左右，置烧杯中，加王水浸末整个样品进行消解，时间控制在 5 秒钟之内，视镀层厚薄决定时间长短，一般 1 至 5 秒钟之内。观察镀层表面有颜色变化后， 见下图，快速倒出消解液至定容瓶中，并用纯净水冲洗两至三遍，冲洗水倒至定容瓶中，定 容至 50 毫升。同时把消解后的样品烘干，称重，与消解前的重量差即为消解的镀层重量。 摇匀送 ICP 进行检测。 共 3 页 第 1 页 消解后的铜焊片 消解后的铁焊片 三、验证 同样的样品用X 射线荧光光谱仪（EDX ）进行检测。 用刮的方法刮下镀层消解，用 ICP 进行检测。 用常规的混合消解法处理样品，用 ICP 进行检测。 把基体（去处镀层）消解，用 ICP 进行检测。 四、结果分析 1、铅含量测量结果： 单位：ppm(mg/kg) 样品名称 镀层消解法 EDX 检测法 手工刮的方法 混合消解法 基体检测 铜焊片 155 473 48 6 N.D(2) 铁焊片 455 503 156 13 N.D(2) 2 、分析： 根据以上数据可得出以下结论： （1） 基体中不含有铅。 （2 ） 混合检测铅含量很小。不能真实地反映镀层中的铅含量，故此方法不适宜镀层中的 铅含量检测。 （3 ） X 射线荧光光谱仪（EDX ）检测法进行检测，它照射的主要是表面，X 射线的穿透 能力有限，它反映的主要是镀层中的铅含量，它反映的数据有一定的可信度，考虑 到它的精度比较差，只能进行筛选用，但有一定的参考意义。 （4 ） 手工刮的方法检测的数据远远大于混合消解检测，也明显的小于镀层消解检测和 EDX 检测的数据，说明数据偏离还是比较大，且此方法非常的繁琐。 （5 ） 镀层消解法检测的数据跟EDX 检测的数据比较接近，远远大于手工刮的方法和混合 消解检测法测得的数据，说明镀层消解法测得的数据基本上是真实数值。因为从理 论上讲，不管用什么方法（其他人为的影响不考虑）测得的数据越大越接近镀层的 真实数据。因为