升温还原技术要求(焦炉气纯氧转化).docVIP

转化催化剂升温还原技术要求 （焦炉气纯氧转化） 西南化工研究设计院 四川天一科技股份有限公司 2007.1 转化催化剂升温还原技术要求 “技术要求”是转化催化剂在投入工业运转过程中的技术要点，用以协助操作人员使催化剂达到理想的效果，不涉及工厂具体的操作步骤及操作细节如阀门等。操作应以工程设计文件规范为准。 “技术要求”所叙述的是工厂在一、二段转化设备进行催化剂装填、烘炉，用惰性气体置换系统后所进行的转化催化剂的升温、还原、放硫、投运等化工单元操作。 “技术要求”中所列的升温速度是根据装置在进行原始开车时耐火材料及设备的要求而制定的。转化催化剂本身的升温速度无特殊要求。重复开车时，可以采用快速升温还原方案。 转化催化剂的空气(氮气)升温 空气（氮气）升温的目的 以空气（氮气）为介质将催化剂床层温度加热到200℃（300℃）。 升温速度： 15～20℃/h； 空气（氮气）压力： 0.5～0.8Mpa； 终点温度： ～200℃（300℃）； 空气（氮气）流量： 原料气设计气量的80%（以原料气流量为准） 转化催化剂是以金属Ni为活性组份的，因为Ni再氧化时放出的热量会使催化剂床层的温度升高到足以使催化剂熔融或使容器损坏的程度，因此镍催化剂不应在200℃以上温度与空气接触，工厂实际开车时，转化管出口温度不得超过250℃ 。 二、催化剂蒸汽升温 1.蒸汽升温的目的 用0.8～1.0MPa的蒸汽为介质，将转化炉催化剂床层温度由200℃（300℃）提高到～700℃。 2. 升温速度： 30～50℃/h； 终点温度：～700℃； 蒸汽流量：设计流量的50%； 3、蒸汽升温操作要点 1）蒸汽升温阶段需注意低点导淋冷凝水的排放； 2）需待转化炉入口温度高于当时压力下蒸汽露点30～50℃时才能切换蒸汽； 3）由于蒸汽升温阶段进入催化剂床层的流量较小，蒸汽的潜热又较大，热量可能积聚在床层局部地区，造成局部温升，可能会使催化剂因处于水蒸汽高温状态生成尖晶石而失活；因此蒸汽升温至转化炉出口温度高于500℃后，应提高升温速度至50℃/h；若因任何原因需延长升温时间时，应调缓升温速度，控制催化剂床层处于低于500℃区段。 三、转化催化剂的还原 还原应具备的条件 氧化锌S含量0.2ppm； 转化炉出口温度～700℃； 入转化炉的水蒸汽量：设计流量的50%； 还原终点判断 转化出口组份中CH4含量达到当时温度、压力、H2O/C条件下的平衡值； 由于制作催化剂的原料可能含带来微量硫（本体硫），因此转化催化剂在还原过程中会放出硫。只有本体硫彻底放出后，催化剂才能表现出高活性，才能认为还原阶段已结束；一般放硫时间为6～8小时，连续三次（分析频率2次/时），测出硫含量≤0.2ppm，再稳定2小时，可认为放硫结束。 转化催化剂还原控制 还原时间：6～8小时； H2O/C： 5～7 还原温度：650～700℃ 还原压力：～0.8MPa； 焦炉气流量：设计流量的30%； 四、转化炉导纯氧操作要点 1、转化炉导入氧气前，转化炉入口温度必须高于纯氧的着火点，因焦炉气及氧气均带有部分水蒸汽，温度需较高才能著火，转化入口温度达650℃时，可开始导入氧气； 2、转化炉还原完毕后，可将负荷提高至设计流量的50%,H2O/C 4～5； 3、转化炉导氧操作 点火时氧气空速不宜过大，系统及物料的压力必须稳定，初始导入氧量应较少，当确认已点燃后（床层温度迅速升高）才可将导入量逐渐增加为设计氧气流量的30%，控制升温速度＜60℃/h； 若点火未成功，应立即切断导入的氧气，用蒸汽置换后重新点火，以避免在炉内形成爆炸性气体。 五、气体检测 在转化催化剂还原阶段，为掌握还原进程。 分析频率：1、转化炉出口气体组从：1次/时； 2、催化剂放硫分析： 1次/时； 还原进行2～3小时后：2次/时。 3