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固定流化床 一、用途及特点 1、气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反应效率。故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。 2、装置采用人工智能控制系统，可自动控制床内上、中、下三段加热温度，床内设有螺旋状挡板，无腾涌、沟流现象产生。反应器扩大段置有过滤器，可防止粉尘飞出。流程中采用两条气路、一条液路，可做气体进料和汽液混合进料或液体进料惰性气体吹扫使用，反应后的产物采用冷凝器和气液分离器将液体与气体分离后分析、计量。在设备上附有与不锈钢流化床相同尺寸的玻璃流化床，可进行冷态流化床性能试验。 3、该装置可进行裂解催化剂的评价。 4、教师科研及为企业进行技术服务。 5、化工操作工中级培训及考核。 装置适宜培训工种：操作工、仪表工、分析工、维修工。 二、技术指标 1、气体流量： 0—4L/min（氮气）。 2、最高操作压力： 0～0.16MPa。 3、催化剂填装量：10～50ml。 4、反应器：反应段 Φ外25mm，长520mm， 扩大段φ76×mm，长180mm，总长700mm，1Cr18Ni9Ti;顶部有加料口；出口有通氮气口。反应炉为三段控温，每段功率为1.5KW。 5、预热器 ：φ12mm，长350mm，1Cr18Ni9Ti；预热炉0.5KW。 6、最高使用温度 预热器： 0～300℃；反应器 ： 600℃，再生温度800℃ 7、 双气路 8、质量流量计： 氮气500ml/min ，空气1L/min 9、列管冷凝器：长300mm 10、气液分离器：φ45mm长200mm 11、平流泵：美国进口0.01-10ml/min，电磁泵：美国进口0.79L/h 12、空压机：无油1m3/h 13、制冷槽：DL1015，1台 14、气相色谱仪，工作站，电脑。 三、技能要求 1、巩固所学的有关动力学方面的知识。 2、掌握获的反应动力学数据的方法和手段。 3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值。 4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能。 5、在操作过程中使学生掌握催化剂活性的测定方法。 6、学生使用控温仪器，测压，测流量仪器的方法。 四、流程与面板示意图 1、面板布置如图1。 2、装置流程如图2。 五、原料、原理 １、原料：无水乙醇――分析纯 催化剂：氧化铝、10～50ml（填装量） 气—固相反应 ，反应温度约为360℃。催化剂的还原是温度在300～400℃左右空压机向设备中压缩空气3—4小时。 ２、原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。 以氧化铝为催化剂 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O+Q C2H5OH→C2H4+ H2O+Q 六、操作步骤 1、实验前准备工作 ⑴、催化剂填装 松开床出、入气口接头，使反应器与预热器和冷凝器分离从炉内轻轻拉出流化床反应器，注意拉动时可能有卡紧的地方，轻轻转动上法兰，并慢慢上升，勿用力过大，以免造成加热炉瓦破裂。 卸下反应器的上盖，填装150ml瓷环，以后填加玻璃棉约5-6mm，上部插入档板和热电偶套管。倒入10-30ml催化剂后再将法兰盖从热电偶套管内插入，并上紧螺栓，接好出、入口接头。 ⑵、气密性检验 盲死冷凝气液分离器出口，通入N2或Air至0.1MPa。关闭进口阀和卡死出口管，观察压力表5分钟不下降为合格。否则要用毛刷涂肥皂水在各接点间涂拭，找出漏点重新处理后再次试漏，直至合格为止。打开盲死的管路，可进行实验。 注意！在试漏前首先确定反应介质是气体还是液体或两者。如果仅仅是气体就要盲死液体进口接口。不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。 2、升温与温度控制 ⑴、打开H2发生器使压力达到0.3MPa并确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开热导池――微电流放大器开关，桥电流至100mA。 ⑵、在色谱仪升温的同时，打开反应器温度控制器开关，升温，同时向冷却器通冷却水。预热器升温至400℃，反应器升温至550℃后，通过电磁泵将原料水打入预热器。通水20-30分钟后将裂解原料正己烷通过电