固相含量测定.docVIP

实验四 钻井液中固相含量的测定 一．实验目的 1．掌握固相含量测定仪的操作方法。 2．学会钻井液中固相含量的计算方法。 二．实验原理 根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。 三．实验仪器 ZNC型固相含量测定仪；电动搅拌器；台称；量筒。 四．实验步骤 1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯重量：W杯（克） 2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏水杯中，称重W杯+浆（克）。 3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。 4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时间。通电约3~5分钟后冷凝即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。 5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝分开，再用湿布冷却蒸馏器。 6．记下量筒中馏出液体体积毫升数，若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。油、水体积分别以V油、V水表示。 7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附者的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重W杯+固（克）。 注意事项： 1．操作时蒸馏器必须竖直。 2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。 3．注意保护加热棒和用电安全。 4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。 五．实验数据处理： 设为淡水非加重钻井液： 固相重量体积百分含量=（W杯+浆－W杯）×10（克/100ml） 固相体积百分含量 = 固相重量体积百分含量÷土（ml/100ml） 注：粘土比重土=2.4~2.6。 W杯 W杯+浆 V水 W杯+固 质量 295.10g 305.29g 9.6ml 295.95g 固相重量体积百分含量 0.8510g/100ml 固相体积百分含量 3.4ml/100ml 固相重量体积百分含量=（W杯+浆－W杯）×10 =（295.95-295.10）10 =0.8510（克/100ml） 固相体积百分含量 = 固相重量体积百分含量÷ =0.8510/2.5 =3.4（ml/100ml） 实验五 钻井液中膨润土含量的测定 一. 实验目的 学会用亚甲基兰测定钻井液中膨润土含量的方法，并了解其测定原理。 二．实验原理 亚甲基兰是一种阳离子材料，在溶液中离解。当粘土中可交换阳离子水化时，带负电荷粘土晶片便与带正电荷的染色离子结合生成兰色水不溶物，此时亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。 三．实验仪器及药品 仪器：酸式滴定管一支； 125ml三角瓶2个； 2ml注射器一支； 洗瓶一个； 电炉一个； 玻璃、滤纸等。 药品：0.01N亚甲基兰水溶液； 5N H2SO4 四．实验步骤 1．用不带针头的注射器准确取2ml钻井液放入三角瓶中，加10ml蒸馏水。15mlH2O2（3%）和0.5ml 5N H2SO4。 2．冷却后用0.01N亚甲基兰滴定，为了减少误差，开始加5ml亚甲基兰，然后每滴入1ml亚甲基兰后，旋摇30秒钟，用玻璃沾一滴液体至滤纸上，观察在染色固体斑点外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。 3．若发现绿兰色圈，但旋摇2分钟后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml亚甲基兰溶液，直至旋摇2分钟后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所耗的亚甲基兰溶液的毫升数 V亚。 注：若所测浆中无有机处理剂，不需要H2SO4和H2O2，也不需要加热。 五．结果处理 钻井液膨润土含量=××1000=1.43×（克/100ml钻井液） 六．思考题 为什么要加入H2O2溶液和H2SO4? 为何当绿兰色圈出现后再搅拌两分钟色圈可能消失? 根据本实验所测膨润土含量及实验五的固相含量值，试指出优劣土含量范围。 数据处理： Ｖ甲 V泥 １０．５ｍｌ ２ｍｌ 钻井液膨润土含量=××1000 =1.43× =1.43*10.5/2=7.51(g/100ml)