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实验七 差热热重分析 【目的要求】 掌握差热热重分析的原理，依据差热热重曲线解析样品的差热热重过程。 了解ZRY2P综合热分析仪的工作原理，学会使用ZRY2P综合热分析仪。 用综合热分析仪测定样品的差热热重曲线。并通过微机处理差热和热重数据。【实验原理】 差热原理见实验六差热分析 热重法物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。 从热重法派生出微商热重法(DTG)，即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。实验时可同时得到DTG曲线和TG曲线。DTG曲线能精确地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度的反应终止的温度。在TG上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易区分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值。故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，这是DTG的最可取之处。另外，DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。有些材料由于种种原因不能用DTA来分析，却可以用DTG来分析。 ZRY―2P综合热分析仪是具有微机处理系统的差热热重联用的综合热分析仪在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下，测量物质热化学性质的分析仪器。常用于测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理化学性质的重要分析仪器。图2ZRY-2P综合热分析仪质质α-氧化铝粉)与试样分别放在两个坩埚内，加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它与参比物的温差为零；若试样在某一温度范围有吸热(或放热)反应，则试样温度将停止(或加快)上升，与参比物间产生温差，把温差的热电势放大后经微机实时采集，可得差热的峰型曲线。 ZRY-2P综合热分析仪由热天平、加热炉、冷却风扇、微机控温单元、天平放大单元、微分单元、差热单元、接口单元、气氛控制单元和PC微机等组成。【仪器】ZRY-2P综合热分析仪CaC2O4·H2O(A.R.)或CuSO4·5H2O【实验步骤】 开机调参数 接通仪器各控制单元电源。调温控单元处于暂停状态：按住温控仪面板上的∧键，使SV显示为stop(注意不要打开电炉电源)。仪器需预热30。调仪器TG和DTG量程与倍率、DTA的量程与斜率。开启计算机，进入ZRY2P应用软件窗口，仪器参数相应输入计算机。 天平调零和样品称重 打开炉子上端螺栓，松开炉固定螺钉，，然后把托盘放在炉子瓷管端口，轻轻托住支持器。用镊子轻取出样品坩埚(参比物坩埚不用取出)，放上空坩埚。取走托盘，托起炉体到顶端，。调天平单元上的电减码，至天平读数零。在计算机中点按“调零结束”。 如前操作放下炉体并托起支持器，取出空坩埚，加入样品，放回样品支架。待天平稳定后，称重。计算机中的读数输入到样品质量栏内。 温控编程及采样 在温控单元编制采样的起始温度、终止温度、升温速率及保留时间等参数，并在计算机中做相应输入。 单击“确认”，计算机开始采样。 按住温控单元面板上的∨键，使SV显示为hold后，放开∨键；观察电压表指示，近零时，再按住∨键，使SV显示为run，放开∨键；启动电炉电源开关。 检查计算机输入的参数，单击“确认”，计算机开始采样。 关闭仪器 (1) 待计算机采样完成后，单击“存盘返回”，输入文件名。单击“保存”。 (2) 按住温控单元的∧键，使SV显示为stop，放开∧键，关闭电炉电源开关。 (3) 数据处理结束后，关闭计算机和综合热处理仪各单元的电源开关；关闭气源。 【注意事项】 选择适当的参数。不同的样品，因其性质不同，操作参数和温控程序应做相应调整。本实验参数设定为： (1) 差热单元量程100μV；斜率5。 (2) 天平单元量程mg；倍率100。 (3) 微分单元量程。 (4) 气氛单元氮气钢瓶输出压力为0.2Ma，流量2040mL·min-1。 (5) 温控程序参数：CaC2O4·H2O的起始温度0℃；终止温度1000℃；升温速率10℃·min-1；保持501000℃。 CuSO4·5H2O：起始温度0℃；终止温度500℃；升温速率10℃·min-1。 样品取量要适当，样品量太大，会使TG曲线偏离。 使用温度在500℃以上，一定要使用气氛，以减少天平误差。实验过程中，气流要保持稳定。 坩埚轻拿轻放，以减少天平摆动。