挥发性盐基氮.docVIP

1. 适用范围 1.1 方法一（GB/T 5009.44-2003）适用于肉与肉制品中挥发性盐基氮的检测。 1.2 方法二（SC/T 3032-2007）适用于水产品中挥发性盐基氮的检测。 方法一 2. 试剂 2.1 氧化镁混悬液(10g/L)：称取1.0g氧化镁，加100mL水，振摇成混悬液。 2.2 硼酸吸收液(20g/L)：称取20.0g硼酸用热水溶解，冷却，定容至1000mL。 2.3盐酸〔 c(HCl)=0.010mol/L〕或硫酸〔c（1/2H2SO4）＝0.010mol/L〕的标准滴定溶液，用0.1mol/L的标准滴定溶液稀释。 2.4 甲基红-乙醇指示剂(2g/L) 2.5 次甲基蓝指示剂(1g/L) 临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液 3. 仪器 3.1 定氮器 3.2 微量滴定管：最小分度0.01mL 4. 作业流程 4.1 样品处理 将样品除去脂肪、骨及腱后,切碎搅匀,称取约10.0g,置于锥形瓶中,加100mL水,不时振摇,浸渍30min后过滤, 滤液于2℃～6℃的环境条件下贮存备用。 4.2 蒸馏滴定 将盛有10mL吸收液及 5～6滴混合指示液的锥型瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取5.0mL上述样品滤液于蒸镏管内,加10mL蒸馏水再加5mL氧化镁混悬液（10g/L）,迅速盖塞,以防漏气,通入蒸气,进行蒸馏,蒸馏6~8min即停止,吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色.同时做试剂空白试验。 5. 结果计算 式中: X ── 样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g V1 ── 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL V2 ── 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL C ── 盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L 14 ── 与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1.000mol/L〕或硫酸标准滴定溶液〔c（1/2H2SO4）=1.000mol/L〕相当的氮的质量,mg m ── 样品质量,g 6. 结果表述及精密度 6.1 报告算术平均值的三位有效数。 6.2 在重复性条件下,平行样的相对偏差不大于10％。 方法二 7. 试剂 7.1 高氯酸溶液（0.6mol/L）:取50ml高氯酸加水定容至1000ml。 7.2 氢氧化钠溶液(30g/L):称取30g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释到1000ml。 7.3 盐酸标准溶液（0.01mol/L）: 用0.1mol/L的标准滴定溶液稀释。 7.4 硼酸吸收液(30g/L)：称取30.0g硼酸用热水溶解，冷却，定容至1000mL。 7.5 硅油消泡剂 7.6 酚酞指示剂（10g/L)：称取1g酚酞指示剂溶解于100ml的95%乙醇中。 7.7 甲基红-乙醇指示剂(2g/L) 7.8 次甲基蓝指???剂(1g/L) 临用时将上述（7.7和7.8）两种指示液等量混合为混合指示液 8. 仪器 8.1 定氮器 8.2 微量滴定管：最小分度0.01mL 9. 作业流程 9.1样品处理 将样品取可食部分切碎搅匀备用。称取约10.0g,置于锥形瓶中,加90mL高氯酸溶液（7.1）不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液于2℃～6℃的环境条件下贮存备用。 9.2 蒸馏滴定 9.2.1 吸取10mL硼酸吸收液(7.4)于锥型瓶内，再加入2～3滴混合指示液，并将锥型瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下。 9.2.2 准确吸取5.0mL上述样品滤液于蒸镏管内,分别加入1～2滴酚酞指示剂1～2滴硅油消泡剂，再加10mL蒸馏水，最后加入氢氧化钠溶液(30g/L)5mL,迅速盖塞,以防漏气,通入蒸气,进行蒸馏,蒸馏5min后将冷凝管末端移离锥形瓶中吸收液的液面，再蒸馏1min，用少量水冲洗冷凝管末端，洗入锥形瓶中。 9.2.3 吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色.同时用5.0ml的高氯酸溶液（7.1）代替样品滤液进行空白试验。 10. 结果计算（同5.） 11. 参考文献 11.1 GB/T 5009.44-2003肉与肉制品卫生标准的分析方法 11.2 SC/T 3032-2007水产品中挥发性盐基氮的测定