气相色谱-串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留.pdfVIP

第5期 总第215期 农业科技与装备 NO．5TOtalNO．215 2012年 5月 AgriculturalScienceTechnology and Equipment M ．2012 气相色谱一串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留 李 红 (辽宁省分析科学研究院 辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心，沈阳 110015) 摘要 ：为提高检测洋葱中农药残留的准确性，探讨用 GC—MS／MS检验29种农药的方法。试验结果表明：GC—MS／MS法可同时测定 洋葱中的29种农药残 留，在 0．001-0．500mg／L质量浓度范围内，线性关系 良好 ，相关系数为 0．9870~0．9987，相对标准偏差小于 8-3％；加标 回收率为 79．6％-102．1％；检出限为0．01~1．42D~gk／g。 关键词 ：气相色谱 ；串联质谱 ；农药残 留；洋葱 中图分类号：0657．63：$633．2 文献标识码：A 文章编号：1674—1161(2012)05—0056—03 洋葱含有硫醚类化合物 ．按照蔬菜通用的农药残 mL／min。采用多反应监测 (MRM)模式进行数据采集 ， 留分析方法对其进行检测时，会产生极大的背景于 29种农药标准物质的总离子流量见图 1。 扰。气相色谱一串联质谱 (GC—MS／MS)去除干扰能力 × 强 适用于分析背景干扰严重 、定性困难 、含痕量有机 一 污染物的复杂基质样品。为提高洋葱中农药残留的检 * 测准确性 ，采用串联质谱 的多反应监测模式 ，探讨 同 时检测洋葱中29种农药残 留的GC—MS，MS分析方 法 。 1 材料与方法 1．1 仪器与试剂 町 日nm 7000A型三重四极杆 串联质谱仪：美 国Agilent 1．四氯苯 ；2．五氯苯 ；3．a一六六六 ；443一六六六 ；5．y一六六六 ；6．五 公司：XK96一B快速混匀器 ：姜堰市新康医疗器械有 氯硝基苯 ；7奄一六六六 ；8．五氯苯胺 ；9．Pmpanil；10．七氯 ；11． 限公司；CT14RD离心机 ：天美科技有限公司。 MPCS；12．艾 氏剂 ；13．腐霉利 ；14．硫丹一I；15．P，P’一DDE；16．狄 氏剂 ；17．异狄 氏剂 ；18．硫丹一II；19．异菌脲 ；20．P，P’一DDD；21． 四氯苯 、五氯苯 、一六六六 、五氯硝基苯 、溴氰菊 O，P’DDT；22．P，P’一DDT；23．胺菊酯 ；24．联苯菊酯 ；25．甲氰菊 酯等 29种农药标准溶液 ，购 自天津农业部环境保护 酯 ；26．三氟氯氰菊酯 ；27．氯菊酯一I；28．氯菊酯一II；29．氯氰菊 监测所 ，浓度均为 100Ixg／mL。 酯一I；30．氯氰菊酯一Ⅱ；31．氯氰菊酯一Ⅲ ；32．氰戊菊酯一I；33． 乙腈为色谱纯 ：冰醋酸、无水硫酸镁 、无水乙酸钠 氰戊菊酯一Ⅱ；34．溴氰菊酯 均为分析纯 。 图 1 29种农药标准物质的总离子流色谱图 1．2 仪器工作条件 Figure1 Totalioncurrentchromatogramsof29pesticide