溶残限度方法验证(全验证)-zhao-071224.doc

验证报告 Validation Report 项目名称Name 残留溶剂检测方法 Determination of residual solvent 报告编号Report № 版本Version 方案编号Protocol № 版本Version 起草Prepared by QC审核Reviewed by QC 部门审核Reviewed by Dept. QA审核Reviewed by QA 批准Approved by 报告日期Report Date 目 录contents 报告总结 按批准的方案(编号 )，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下： 考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。 此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。 对中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制的质量提供依据。乙醇。ICH Q2a xxxxx（各个公司自己的产品的SOP） Xxxxx 姓名 职务 技术职称 验证实施分工 起草验证方案，进行验证，编制验证报告 按照验证方案进行验证 组织实施验证，对验证报告审核 对验证报告结果审核 对验证监督和组织定稿 项目名称 考核方法 限 度 专属性 各杂质峰之间分离度 依据自己的产品要求写 各杂质峰理论塔板数 以下皆同 各杂质峰拖尾因子 检测限（S/N=3±1） 乙醇在样品中的含量（ppm） 定量限（S/N≥10） 乙醇在样品中的含量（ppm） 精密度 重复性3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD 中间精密度3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验的9针一起计算RSD 线性范围 各杂质相关系数R 准确度/回收率 回收率 RSD 指标名称 技术要求 方法 乙醇 自己公司的检测方法即依据 6.2.1 储备溶液 写出各个储备液的配置过程 6.2.2 标准溶液 分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。(相对溶剂在样品中的量配制标准溶液) 6.2.3 供试溶液 写出各个供试液的配置过程 仪器： 色谱柱： 进样口：温度 xxx ℃ 压力 恒流 流速xxxml/min 分流方式： xxx 柱温：xxx 检测器：FID 温度 xxx℃ H2 xxml/min Air xxxml/min 尾吹气（N2） xxxml/min 进样量：xxμL 标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。 将等体积（xxxμL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留量。 结果计算Calculate 乙醇的残留量按下式计算： 式中： As——供试溶液中乙醇的峰面积； Ar——标准溶液中乙醇的峰面积； Cr——标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml； Cs——供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。 批号 Xxxx（残留1名称） Xxx（残留2名称） （残留3名称） （残留4名称） 图谱号 标准要求 ≤xxxppm ≤xxxppm ≤xxxppm ≤xxxppm 空白处填写检测结果 仪器和试药Instruments and Reagents 仪器Instruments 名称 型号 编号 校准日期 有效日期 检查者/日期 电子天平 气相色谱仪 试药Reagents 名称 规格 批号 生产厂家 检查者/日期 验证内容Validation Contents 进样空白溶液(稀释剂)和标准溶液浓度的各自定位溶液各1针。 项目 接受标准 实测值（分） 图谱号 空白溶液 无干扰 不干扰 保留时间 Xxxx（残留1名称） / 进样标准溶液 名称 理论塔板数 拖尾因子 分离度 图谱号 标准要求 ≥xx ≤xx ≥xx Xxxx（残留1名称） 填写测定值 Xxx（残留2名称） 精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入xx