熔点的测定毛细管法0304.ppt

指导老师： ------------------------------------------------------------------------熔点的测定------------------------------------------------------------------------ 2014.03.04 实验目的 一. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法 二. 了解熔点测定的原理及意义 显微熔点仪测定熔点 实验原理 1. 熔点（Melting point，m.p.） 固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。 物质开始熔化（初熔）到全部熔化（全熔）的温度范围。 熔程 = T全熔-T初熔 2. 熔程： （1）纯净的有机固体化合物有固定的熔点，其熔程较短，为0.5～1 ℃。 （2）当固体化合物含有可溶性杂质时，其熔点降低，熔程增大( ＞1℃ )。 O L M W N TM TN OM--固相的蒸汽压与温度曲线 ML--液相的蒸汽压与温度曲线 TM --纯净物的熔点 TN --混合物的熔点 TN﹤TM NW--混合物液相蒸汽压与温度的曲线 3. 测定熔点的意义 （1）测定化合物的纯度 （2）鉴定固态有机物 （3）判断两种熔点相近或者相同的物质是否为同一物质 实验仪器及试剂 仪 器 b形管（Thiele tube） 毛细熔点管 温度计 缺口橡皮塞 酒精灯 玻璃管 研钵 表面皿 试 剂 萘 二苯胺 m.P.：52℃ ～ 53℃ (52.5℃) m.P.： 80.5℃ 实验步骤 1. 装样 ①将0.1～0.2 g样品用研钵研细并倒入表面皿 ②将样品（细）快速装入熔点管内（密实），装填2～3 mm高度。 2. 准备浴液 浴液选择原则：沸点较高、受热稳定。一般所选浴液的温度要比被测物熔点高20℃。 常用浴液：水（m.p. 90℃） 液体石蜡、浓硫酸（m.p. 220℃） 3. 装置安装 温度计刻度朝向橡皮塞缺口处 温度计的水银球处于b形管上下支管的中心 熔点管中样品处于水银球的中心 酒精灯加热位置处于b形管上下支管的转弯处 4. 测定熔点 粗测：加热较快（约5~6 ℃/min） 精测：当浴液低于固体熔点10℃左右时，通过调整酒精灯 火焰控制加热速度（约1~2 ℃ /min ） 初熔 全熔 数据记录及处理 熔点测定结果 测量次数 初熔温度 全熔温度 熔程 备注 1 2 3 备注注明是否为纯净物 *