显色剂配制方法.pdfVIP

中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法 一、通用显色剂 （1）硫酸 ①浓硫酸与甲醇等体积小心混合，冷却；②15％浓硫酸的正丁醇溶液；③5％浓 硫酸的乙酸酐溶液；④5％浓硫酸的乙醇溶液；⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。用以上任一试 液喷薄层板后，于 110℃烘烤 15min，不同类的成分显不同颜色。 （2）碘 ①0.5％碘的氯仿溶液；②碘蒸气 在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶，使缸 为碘蒸气饱和。将薄层板放入缸内数分钟即可显色，碘对很多化合物显黄棕色。 （3）高锰酸钾-硫酸 高锰酸钾 0.5g溶于 15ml 40％硫酸中。检测易还原性物质。 （4）铬酸-硫酸 重铬酸钾 5g 溶于 100ml 40％硫酸中。易还原性物质显色。 （5）荧光显色液 ①0.25％的罗丹明 B 乙醇溶液；②0.01％的荧光素乙醇溶液；③0.1％的 桑色素乙醇溶液。用以上任一试液喷薄层板后，在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。 二、专属性显色剂 （一）生物碱及含氮类化合物 （1）改良碘化铋钾（Dragendorff）试剂 ①碱式硝酸铋 0.85g 溶于 10ml 冰醋酸与 40ml 水 中；②碘化钾 0.8g 溶于20ml 水中。试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用 前将 1ml 贮备液、2ml 冰醋酸与 10ml水混合。用于生物碱与某些含氮化合物，显橙红色。 （2）碘-碘化钾（Wagner） 碘 1g 与碘化钾 10g 溶于 50ml 水（微温），加 2ml 乙酸，加水 至 100ml。用于生物碱，显棕褐色。 （3）碘铂酸 5ml 15％氯化铂溶液加 45ml 10％碘化钾溶液，用水稀释至 100ml。用于生物 碱，不同生物碱显不同颜色。 （4）碘铂酸钾 10％六氯铂酸溶液 3ml 与 97ml 水混合，加 100ml 6％碘化钾溶液，混匀。 新鲜配制。用于生物碱与其他有机含氮化合物，不同生物碱显不同颜色。 （5）Ehrlich ①10％对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按 1:4 混合。②对二甲氨基苯甲醛 1g，溶于100ml 96％乙醇中。用于吲哚类，有时喷后要加热。 （6）硫酸高铈铵 1％本品的 85％磷酸溶液。用于吲哚类，长春花生物碱显各种颜色。 （7）对二甲氨基苯甲醛-硫酸 65ml 浓硫酸与 35ml 水混合，放冷后加对二甲氨基苯甲醛 125mg，再加入 5％三氯化铁溶液 0.05ml。本试液可保存一周。用于麦角生物碱。 （8）肉桂醛-盐酸 肉桂醛 5ml、乙醇 95ml 和 5ml 36％盐酸混合，新鲜配制。用于吲哚类衍 生物。 （9）呫吨氢醇 0.1g 本品溶于 90ml 乙醇中，加 10ml 36％的盐酸，用前新鲜配制。用于色 氨酸及其他吲哚类生物碱。 （10）氯化铁-过氯酸 0.5mol/L 三氯化铁溶液 1ml与 35％过氯酸溶液 50ml混合。用于吲哚 类生物碱。 （11）三氯化铁-碘 三氯化铁 5g、碘 2g 溶于 50ml 丙酮与 50ml 20％酒石酸的混合液中。用 于黄嘌呤生物碱类，不同生物碱显不同颜色。 （12）硫酸铈-硫酸（改良 Sonnenschein试剂） 硫酸铈 0.1g 混悬于 4ml 水中，加 1g 三氯 乙酸，加热煮沸，放冷，逐滴加入浓硫酸直至浑浊消失。用于生物碱、含碘有机化合物的显 色，喷后 110℃烤几分钟，不同生物碱显不同颜色。 （13）硫氰酸钴（Ⅱ）试液 硫氰酸铵3g、氯化钴1g 溶于20ml水中。用于生物碱，伯、仲、 叔胺类。 （14）碘化汞钾（Meyer）试剂 1.36g 氯化汞和5g 碘化钾各溶于 20ml 水中，混合后加水稀 释至 100ml即可。 （15）硅钨酸（Bertrand）试剂 5g硅钨酸溶于 100ml 水中，加盐酸少量调至 pH＝2左右。 （16）苦味酸试剂 1g 苦味酸溶于 100ml 水中。 （17）鞣酸试剂 鞣酸 1g 加乙醇1ml溶解后再加水至 10ml。 （18）4-甲基伞形酮 0.02g 本品溶于 35ml 乙醇，加水至 100ml。用于含氮杂环化合物。 （19）硫酸铜-联苯胺 ①0.3g 硫酸铜溶于 100ml 水-乙醇（5：4）的混合液中；②0.1％联 苯胺的 50％乙醇溶液。用时先喷试液①，于 60℃干燥后再喷试液②。用于吡啶单羧酸的显 色。 （20）氯化铜 0.5％氯化铜溶液。用于肟类。 （21）硝普钠-铁氰化物 10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁氰化钾溶液和水按（1： 1：1：3）混合，冰箱内保存（可保存数周），使用