环境样品中16种多环芳烃分析方法研究.pdf

358 福 建 地 质 GeologyofFujian 第 4 期 环境样品中16种多环芳烃分析方法研究 薛 佳 (福建省地质测试研究中心，福州 ，350002) 摘 要 采用超声提取，固相小柱净化，高效液相色谱一荧光一紫外二极管阵列检测器串联的 方法测定水、土壤、植物 中 16种多环芳烃含量 。用正交法优化 了固相萃取条件 ，并通过选择最 佳荧光激发和发射光谱波长提高了荧光检测 的灵敏度 。仪器检 出限0．02～8．15ug／L，方法精密 度 1．38 ～7．59 ，线性范围0．2～300ug／L，相关系数0．9991，样 品加标 回收率 75．1 ～ 96．3 。 关键词 水 土壤 植物 多环芳烃 高效液相色谱 荧光检测器 紫外二级管阵列检 测器 正交试验法 SPE固相萃取 多环芳烃 (PolycyclicAromaticHydrocarbons，缩写为 PAHs)指分子 中含有两个 以上 苯环的碳氢化合物 ，有 150余种，是一类典型的持久性有机污染物，通常存在于石化产品、 橡胶 、塑胶 、润滑油 、防锈油 、不完全燃烧 的有机化合物等物质 中。PAHs的水溶性较差， 脂溶性较强 ，可在生物体 内蓄积 。许多 PAHs具有致癌 、致畸和致突变等 “三致”效应 ， 对环境和人类健康具有较大危害。 随着科学技术的不断进步 ，多环芳烃 的检测方法也在不断地发展变化 ，较为常用的是气 质联用法和反相高效液相色谱法 。还出现了如微波辅助溶剂萃取、固相微萃取、超临界流体 等多种新的分析技术 。多环芳烃分子大多有共轭结构 ，具有荧光特性 。笔者选用高效液相色 谱一荧光检测器一紫外二极管阵列检测器串联分析多环芳烃含量，比气质联用法灵敏度高 ，适 用于环境样品中痕量或超痕量多环芳烃的检测，数据准确。采用超声提取和固相萃取法 ，与 传统的索氏提取和液液萃取对 比具有方便快速、溶剂用量少、回收率高、选择性高、重复性 好、安全 、便于 自动化操作等优点。 1 实验部分 1．1 主要仪器及试剂 实验主要仪器 ：高效液相色谱仪 (Waters2695)、荧光检测器 (Waters2475)和紫外二 极管阵列检测器 (PDA) (Waters2998)，WatersPAHC18250mm×4．6mm×5 m不锈钢 柱，SPE固相萃取氧化铝小柱、Florisil小柱、硅胶小柱 (Agela，1000mg，6m1)，超声 波清洗仪 (昆山市超声仪器有限公司)，氮吹仪 (北京康林科技有限责任公司)，旋转蒸发仪 收稿 日期 ：2012-10—19 作者简介 ：薛 佳 (1969)，女 ，岩矿测试高级工程师 ，从事地质分析测试工作。 第 4 期 薛 佳 ：环境样品中16种多环芳烃分析方法研究 359 (德 国Heidelph)。 16种多环芳烃 的混合标准溶液 (AccuStandard公司)，含量分别为萘 1．014，二氢苊 2．006，苊 l_012，芴 0．2012，菲 0．1009，蒽 0．101，荧蒽 0．202，芘 0．1044，苯并 (a) 蒽0．0997，苗0．1018，苯并 (b)荧蒽 0．201，苯并 (k)荧蒽 0．1032，苯并 (a)芘 0．0976，二苯并 (a，h)蒽 0．2146，苯并 (g，h，i)驼 0．2075，茚并 (1，2，3一C，d) 芘 0．1056mg／ml。 标准工作溶液：根据仪器灵敏度及线性范围的要求，取多环芳烃标准溶液，用 甲醇稀 释 ，配制成不同浓度 的标准工作溶液 。HPLC级 乙腈 ，农残级丙酮、正 己烷、甲醇 ，须重 蒸。 无水硫酸钠 ：分析纯，450。C马弗炉烘 4h，冷却后存放在干燥器中。 氯化钠 ：分析纯 ，45o~C马弗炉烘 4h冷却后使用。18M纯水。 色谱条件 ：高效液相色谱流动相为水和乙腈 。流速 1．5ml／min，柱温 300C，进样体积 10 1，梯度洗脱程序 (表 1)。 表 1 梯度洗脱程序 Table1 Gradientdlu