多环芳烃的超临界流体色谱分离的研究.pdf

多环芳烃的超临界流体色谱分离研究* 孙云鹏 孙传经 北（京先通科学仪器技术公司 北京 100080 （山东化工研究院 济南 250014） 提要 烃中多环芳烃 晕（苯和卵苯）的分离是极其困难的。研究了在不同极性毛细管填充SFC柱上多环芳烃的 分离条件。选用国产 1150mmCN填充柱，CO2为流动相，线性升压，FID检测，可在26min内将烃中三到十 环多环芳烃分离，定量重复性良好。 关键词 超临界流体色谱，多环芳烃分离，加氢尾油 1 前言 ③25mLCHCl洗出极性物。 三到十环多环芳烃异构体混合物的分离是极其 3 结果与讨论 困难的。Jackson等[用正戊烷为流动相，非极性毛 细管柱，紫外检测器，需150min才将其基本分离。本 3.1 已知样品在非极性柱上的分离 文研究了多环芳烃的分离条件，选用细径极性填充 加氢尾油中的多环芳烃虽经A12O3柱色谱分 柱，CO2为流动相，FID检测器，26min就将三到十 离，但仍伴有一定量的饱和烃。我们用。n-2n-C36 环多环芳烃很好的分离。 和多环芳烃配制一模拟标样，然后在非极性SB- Methyl-100毛细管柱和150 1mmC18柱上，线性 2 实验部分 升压进行超临界色谱 SFC）分离。结果表明，标样在 2.1 仪器 非极性毛细管柱和填充柱上都按分子量大小顺序流 SFC-800系列超临界流体色谱仪，北京先通科 出，即晕苯在偶数碳之间流出，彼此虽能分离，但实 学仪器技术公司，其SFC-80微机注射泵，最大压力 际样品中烷烃组分更复杂，会干扰多环芳烃的分析。 为40MPa，具有线性升压功能；Rheodyne7520进样 3.2 标样在极性柱上的分离 阀，进样管0.5L。 多环芳烃有一定的极性，可用强极性色谱柱将 2.2 色谱柱 其与非极性的饱和烃选择性地分离，有可能消除饱 15 1mm 3C1和150 5CN细径 和烃对多环芳烃分离的干扰。将标样在5m 10μ 填充柱，国家色谱研究分析中心；SB-Methyl-100， SB-Cyanopropyl-25毛细管柱和 150 1mmCN柱 5m 50 和SB-Cyanopropyl-255m 100，美国 上，线性升压进行SFC分离。结果与预料的一样，在 Dionex-LeeScientific。 极性毛细管柱和填充柱上，标样都按极性顺序流出。 2.3 试剂 非极性的n-C36在三环芳烃 蒽（）之前流出，因而消除 三环 蒽（）、四环 （）、五环 （p 、七环 晕（ 了同沸程饱和烃对三到十环多环芳烃分离的干扰。 苯）、十环 卵（苯），瑞士Fluka。n-C22C八个偶数碳 3.3 加氢尾油多环芳烃在极性柱上的分离 烷烃标准样品，上海化学试剂公司进 口。 实验结果表明，标样在毛细管柱上分离过程中， 2.4 流动相 由于必须采用分流法进样，分流比为30 1所以n- CO2，纯度 99.995% 山东龙 口侨丰化工厂。 C22n-C36谱峰有“失真”现象，即当线性升压时含量 2.5 样品 相同的组分的后面峰高有所降低。而在细径填充柱