物化实验实验报告..docVIP

粘 度 法 测 定 高 聚 物 相 对 分 子 质 量 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。 测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。 实验原理 聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用 的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。 粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和 相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度 与标准液体粘度之比。 溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液 粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。 使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/to，只要测定溶液和溶 剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr和[η] 之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所 得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηsp和[η]之间符合经验公式： ηsp/c=[η]+k[η]2c，通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性 方程作图得到的截距应该在同一点。 聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark— —Houwink经验方程来计算，[η]=KMηα；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、 聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1， α值为0.78。 通过以上的原理阐述，就可以通过本次实验测定高聚物的粘均相对分子质量。 实验仪器和试剂 仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。 试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水。 实验步骤 设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。 配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。 洗涤粘度计。 测定溶剂流出时间to，测定不同浓度的溶液流出时间t。 数据记录与处理 实验室室温：28.5℃ 大气压：101.52Kpa to：纯溶剂在a、b线移动所需时间； t1：5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t2：10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t3：15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t4：20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t5：25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； 所有溶液的密度以1×103kg/m3的水的标准密度，以简化计算。 以下数据表格为excel处理结果 项 平行一 平行二 平行三 平均值 ηr c ηsp=ηr-1 ηsp/c lnηr (lnηr)/c to 113.42 113.64 114.00 113.69 t1 131.24 131.03 131.00 131.10 1.1531064 0.004 0.1531 38.2766 0.14246 35.61 t2 151.80 151.02 150.66 151.16 1.3295804 0.008 0.3296 41.1976 0.28486 35.61 t3 170.20 170.68 170.69 170.52 1.4998974 0.012 0.4999 41.6581 0.40540 33.78 t4 193.89 193.80 193.81 193.83 1.7049286 0.016 0.7049 44.0580 0.53352 33.34 t5 217.44 217.61 217.50 217.52 1.9132436 0.020 0.9132 45.6622 0.64880 32.44 在origin中，ηsp/c对c作图 在origin中，（lnηr）/c对c作图 [η]的平均值为(36.881+36.742)/2=36.8115, 粘均分子质量为39937 乌氏粘度计参数为： 检定温度：20℃ 毛细管内径：0.5～0.6mm 粘度计常数：0.007176mm2/s2 实验结果与讨论 测定粘度的过程对温度的恒定要求很高。测定去离子水的时间to时，由于恒温时间 不够，各个数据之间的平行性不好，而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长，所以相对去离子水的数据就好很多了。可见，粘度对温度的变化是非常灵敏的。