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垒墨垫壁垫CoⅢ(en)3[AsmswⅥ3015]-H20
的水热合成和晶体结构“
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贺庆林4由万胜‘王恩波”邢彦。 林永华“贾恒庆。
(“东北师范大学化学系．长春，130024；。中国科学院长春应用化学研究所，长春，130022)
多金属氧酸盐由于其令人感*趣的结构化学以及在催化、超分子无机化学、电荷转移化
合物及生物化学等领域显示出的重要作用而引起了人们的关注’“．近年来，人们利用水热
W-O系列多金属氧酸盐的水热合成研究还未见报道．为了探究水热条件下As·W-O化台物的
合成规律，我们目前正在开展这方面的研究工作并取得了一定成果．在本文中，我们报道一
十新的As-W-O化合物com(cnhiasm3w”扣，d·H20(1)的水热台成和晶体结构．
1．实验部分
1．1合成
在含2ml乙二胺的25m!水中加入1．Og
As20，(4×10
入0．369COCl26H200．5×104rood，继续搅拌15分钟，然后加入0．799
HCI调溶液pH--9．5。在反应釜中于130C下
3t001)，待As203完全溶解后．用Imol／dm3
q：m)，935(m)，盯4(s)’soo(s)，729(s)·
3451(s)，3217(S)3111(s)，1578(m)，1057
2．2x-射线四圆衍射结构分析
P4
将适宜的化合物1的单晶封入毛细管中用于x．射线结构分析。衍射数据在Siemens
正晶体结构，所有的非氢原子都用各向异性热参数进行精修。利用固定的C-H和N-H
键长
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Formula c一骑As3CoNeD．iw， V(nm3) z3366(s)
1273．57 Z
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Tempetmure(K) Dm(g／e．，ra3)
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