氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅不确定度评定.pdfVIP

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅的 不确定度评定 马利芸刘付英 (云南国家粮食质量监测中心，云南昆明，650033) 摘 要：应用测量不确定度评定理论，对氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的铅检测过程中产生 的不确定度进行分析。根据氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的铅的原理，全面考虑了 整个分析过程的不确定度来源，建立其结果的数学模型，并计算其测定全过程的不确定度分 量、结果标准不确定度及扩展不确定度。 关键词：氢化物原子荧光 光谱法 铅 不确定度评定 不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，它定量地表示了测量 结果的可信程度，是对测量结果的正确表述‘1。5。。本文参照GB／T5009．12—2003《食品中铅的测定》第 1135— 二法氢化物原子荧光光谱法测铅‘63和JJF1059--1999测量不确定度评定与表示》[23及JJF 2005化学分析测量不确定度评定》[33中的规定和要求，评定氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅的 扩展不确定度及分析不确定度分量对不确定度贡献的大小。 1测量方法和数学模型 ‘ 1 1．1检测方法原理 试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH。)或硼氢化钾(KBH。)反应生成 挥发性铅的氢化物(PbH。)。以氩气为载气，将氢化物导人电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心 阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度 与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。 1．2测量方法 按GB／T5009．12—2003《食品中铅的测定》[61中第二法氢化物原子荧光光谱法测铅，不确定度 的评定和分析按JJF1059--1999测量不确定度评定与表示》口1及JJF1135--2005化学分析测量不确 定度评定》[31中的规定和要求。 1．3数学模型 000 v (c—Co)×V×1 ^一‘五可百丽又T面矿 式中： X——试样中铅的含量，mg／kg； c——试样消化液测定浓度，ng／mL； C。——试剂空白液测定浓度，ng／mL； 仇——试样质量，g； 445 孰～垫净蹙准耍熹童堡皇垫墅 V——试样消化液总体积，mL。 2测量不确定度的来源分析 从测量方法可看出，主要步骤包括： 2．1标准物质的相对不确定度分量“，，包括标准储备液的相对不确定度分量及稀释过程中引入 的相对不确定度分量。 2．2样品制备过程中引入的相对不确定度分量“：，包括样品的均匀性、天平最大允许误差 (MPE)、消解过程的回收率、定容体积等。 2．3最ib--乘法拟合标准曲线校准C。时所产生的相对不确定度分量U。。 2．4重复性实验引入的相对不确定度“。分量，包括天平重复性、体积重复性、仪器重复性等。 2．5试剂空白引入的相对不确定度U。分量。 相关不确定度源的因果关系如图1所示。 (meJkg) 图1 相关不确定度源的因果关系 3不确定度分量的计算 3．1 标准物质的相对不确定度分量H。 3．1．1 铅标准储备液的相对不确定度：铅含量100／xg／mL，其相对扩展不确定度为0．8％， K一3，则： ‰标。一唑堑一2．67×10_“l标a2—i一2·入