第三章气相色谱3--1.ppt

第三章 气相色谱法Gas Chromatography GC 气相色谱法（GC）是英国生物化 学家 Martin A T P(马丁)等人在研 究液液分配色谱的基础上，于1952年 创立的一种极有效的分离方法，它可 分析和分离复杂的多组分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱 柱，高灵敏度的检测器及微处理机， 使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方 法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联 用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC －FTIR）联用、气相色谱与原子发射 光谱（GC－AES）联用等。 二.气路系统 三.进样系统 四、分离系统 2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0．l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 五.控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 六.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。 3-2 气相色谱固定相  (1).固体吸附剂 (2).液体固定相 一、气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体) （2）载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。 硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种 载体，它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架 组成，主要成分是二氧化硅和少量无机盐 ，根据制造方法不同，又分为: 红色载体和白色载体。 非硅藻土载体有有机玻璃微球载体，氟载体，高分子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析，如氟载体用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由于表面非浸润性，其柱效低。 a、酸洗：用3~6mol·cm3盐酸浸煮载体 、过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘 干。可除去无机盐，Fe、Al等金属氧化物 。适用于分析酸性物质。 b、碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶 液回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中 性，除去氧化铝，用于分析碱性物质。 2．固定液 （l）对固定液要求首先是选择性好。 固定液的选择性可用相对调整保留值?2.1 来衡量。对于填充柱一般要求?2.1＞ 1.15 ；对于毛细管柱?2.1＞1.08 。另外还要求 固定液有良好的热稳定性和化学稳定性 ；对试样各组分有适当的溶解能力；在 操作温度下有较低蒸气压，以免流失太 快。 这种分子间作用力是一种较弱的 分子间的吸引力，它不像分子内的化 学键那么强。它包括有定向力、诱导 力、色散力和氢键作用力4种。前三种 统称范德华力，都是由电场作用而引 起的。而氢键力则与它们有所不同， 是一种特殊的范德华力。此外，固定 液与被分离组分间还可能存在形成化 合物或配合物等的键合力。 （3）固定液的特性  固定液的特性主要是指它的极性或选择性，用它可描述和区别固定液的分离特征。目前大都采用相对极性和固定液特征常数表示。 式中下标1，2和X分别表示氧二丙腈，角鲨烷及被测固定液。由此测得的各种固定液的相对极性均在0～100之间。一般将其分为五级，每20单位为一级。相对极性在0～+l之间的叫非极性固定液，+2级为弱极性固定液，+3级为中等极性，+4～+5为强极性。非极性亦可用“－”表示。下表列出了一些常用固定液的相对极性数据。 气