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实验误差分析 * * 10.2结晶水合物中结晶水含量的测定 实验目的 1、学习晶体里结晶水含量的测定方法。 2、练习坩埚的使用方法,学会研磨操作。 3、学会分析实验误差。 实验用品 电子天平,研钵,坩埚,坩埚钳, 三脚架,泥三角,玻璃棒,干燥器,酒精灯。 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)。 泥三角 坩埚 坩埚钳 三角架 1.研磨? 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 加热前,一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅. 2.称量? 用坩埚准确称取2.0 g已经研碎的硫酸铜晶体,记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量(m1)。 实验过程 3.加热? 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上,用酒精灯缓慢加热,同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体,直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却。 要严格控制温度, 不能过高。脱水后的硫酸铜白色粉末和坩埚放在干燥器里冷却。因为硫酸铜具有很强的吸湿性。 4.称量? 待坩埚在干燥器里冷却后,将坩埚放在天平上称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(m2)。 称量操作要快 5.再加热称量? 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放在干燥器里冷却后再称量,记下质量,到连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。 用加热的方法除去CuS04·5H20中的结晶水,为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解,就不可避免的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去,这势必会造成新的误差。为此,本实验采取了多次加热的方法,以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。两次称量误差不超过0.001 g,完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。 6.计算? 根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中x的实验值。 [m(结晶水)=m1-m2] 7.实验结果分析 根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比,并计算实验误差。 实验步骤 1、研磨 2、称量 3、加热 5、称量 7、计算 6、再加热冷却称量 8、实验结果分析 4.冷却 实验说明 1.CuSO4·5H2O在常温和通常湿度下既不易风化,也不易潮解,是一种比较稳定的结晶水合物。CuSO4·5H2O受热时逐步失去结晶水的过程可表示如下: CuSO4·5H2O 110℃ CuSO4·XH2O 150℃CuSO4———— CuO 蓝色 蓝白色 白色 黑色 : 2.加热前,一定要把CuSO4·5H2O表面的水用滤纸吸干,以减少误差;还要研碎,以防止加热时CuSO4·5H2O晶体发生崩溅。加热时,要严格控制温度,不能过高。 6500C 3.脱水后的白色CuSO4粉末和坩埚要放在干燥器里进行冷却,因为CuSO4具有很强的吸湿性,在空气(特别是湿度较大时)中放置一段时间就会重新吸水,形成水合物。 冷却后的称量操作要快。 4、坩埚在干燥器里冷却后,放在天平上称量,记下坩埚和硫酸铜的质量后,再加热再冷却再称量,若质量变化较大(两次称量的误差超过0.001克),则必须再重复上述操作,直到质量变化不大为止(两次称量的误差不超过0.001克)。 设坩埚质量为m1,坩埚和硫酸铜晶体质量为m2坩埚和无水硫酸铜质量为m3,则 w(H2O)= ×100% 可见,凡实验过程使得 (m2-m3)偏大或(m2-m1)偏小的,都会使结晶水含量的测定结果偏大,反之亦然。 m2-m1 m2-m3 1。加热前称量时容器未完全干燥 2。最后两次加热后的质量相差较大 3。加热后容器未放人干燥器中冷却 4。加热过程中有少量溅失 5。加热前晶体表面有水 6。晶体不纯,含不挥发性的物质 7。坩埚内粘有不挥发性的物质 8。晶体未研成粉末,加热后还有少量颗粒(未损失晶体) 9。晶体未完全变白,就停止加热 10。加热时间太长,部分变黑 11.在试管中加热 有关硫酸铜晶体中结晶水含量的测定误差分析 ↓ ↑ ↓ ↑ ↑ ↓ - ↓ ↓ ↑ ↓ w(H2O)= ×100% m2-m1 m2-m3 回答硫酸铜晶体中结晶水含量测定实验的有关问题: (1)下面是学生甲做硫酸铜晶体里结晶水含量测定实验记
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