化学需氧量测定_cod_PPT.ppt

化学需氧量的测定——重铬酸钾法 一、目的和要求 了解测定COD的意义和方法。 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。 二、原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂。用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，在进行测定。 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但准确性较差。 三、仪器与试剂 回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30mL以上，采用500mL锥行瓶的全玻璃回流装置）。 加热装置。电热板或变阻电炉。 50mL酸式滴定管。 重铬酸钾标准溶液（K2Cr2O7=0.2500mol/L）。准备称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示液。称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O 1，10-phenanthnoline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 硫酸亚铁铵标准溶液标定 标定的方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却到室温后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]= 式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]-------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V --------硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸溶液中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。 硫酸汞。结晶或粉末。 四、注意事项 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000g/l氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（质量分数）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。 用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二钾酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.4251g 邻苯二钾酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的CODcr标准溶液，用时新配。 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验时应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度变化。 五日生化需氧量的测定——BOD5 一、目的和要求 了解BOD5测定的意义及稀释与接种法测BOD5的基本原理。 掌握本方法操作技能，如稀释水的制备、稀释倍数选择、稀释水的校核和溶解氧的测定等。 二、原理 生化需氧量是指在好氧条件下，微生物分解存在水中的有机物质的生物化学过程中所需的溶解氧量。 根据参加反应的物质和最终生成的物质，可用下列的反应式来概括生物化学反应过程： 酶 6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O 微生物 有机污染物 CO2+H2O+NH3 O2 微生物分解有机物是一个