土壤全氮、有机质交换性钙镁测定.ppt

第一章 土壤氮的测定 1．1土壤全氮的测定——凯氏蒸馏法 1 方法提要 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL； 3.2 定氮仪； 3.3 可控铝锭消煮炉(升温不低于400℃)； 3.4 半微量滴定管，10mL； 3.5 弯颈漏斗：与消化管配套。 4 试剂4.1 硫酸； 4.2硫酸标准溶液[c(H2SO4) =0.01mol·L-1]或盐酸标准溶液[c(HCl) =0.01mol·L-1]：配制及标定参见GB/T 601； 4.3 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH) =400g·L-1]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L； 4.4 硼酸－指示剂混合液； 4.4.1 硼酸溶液[ρ(H3B03) =20g·L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L； 4.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加20mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节； 4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g五水合硫酸铜，1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀； 5 分析步骤5.1 称样 称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5～1g(含氮约1mg，精确到0.0001g)。 5.2 土样消煮 5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮： 将试样送入干燥的消化管底部，加入1.8g加速剂，加水约2mL湿润试样，再加5mL浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管内反应缓和时（约10 min～15min），加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 5.2.2 包括硝态氮和亚硝态氮的消煮： 将试样送入干燥的消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2mL 1：1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加1.8g加速剂和5mL浓硫酸，摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤，消煮至试液完全变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 5.3 氨的蒸馏和滴定 蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸0.5h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60 mL水，摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25mL 20g·L-1硼酸－指示剂混合液，冷凝器承接管管口置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入35mL 400g·L-1氢氧化钠溶液，蒸馏5分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端。 用0.01 mol·L-1硫酸（或0.01 mol·L-1盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.40mL。 6 结果计算 土壤全氮，g·kg-1＝ 式中： V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积，mL； V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL； c——酸标准溶液的浓度，mol·L-1； 0.014——氮原子的毫摩尔质量； m——风干试样质量，g； 1000——换算成每公斤含量。 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。 7　注释 1）因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化，因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。 2）试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含氮量高，称量0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。 3）一般土壤中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。 4）消煮的温度应控制在360℃～400℃范围内，此时，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸气在消化管上部1／3处冷凝流回。超过400℃土液将剧烈沸腾，硫酸蒸气达到消化管顶部甚至溢出，将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。 第二章 土壤有