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制备实验方案设计的基本思路.pptVIP

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* * 二、制备实验方案设计的基本思路 实验目的 实验原料 实验原理 途径Ⅰ 途径Ⅱ …… 最佳方案 设计完整实验方案 实施方案 制得物质 选择最佳途径的依据: 科学性: 可行性: 安全性: 简约性: 原理正确 原料丰富,条件适合 无污染,无危险药品和操作 步骤简单,操作简捷,节省原料 产物纯,产率高 阐明 选择 三、重要物质的制备 (一)常见气体的制备 反应原理、气体发生装置、收集方法、净化、干燥、尾气处理等 1、装置顺序: 2、仪器装配顺序: 3、实验操作顺序: 发生装置 净化装置 干燥装置 收集装置 尾气处理装置 有些实验还需添加安全缓冲装置防倒吸 自下而上,从左到右 连接仪器 检查气密性 加药品 加热 收集 尾气处理 4、净化气体时吸收剂的选择 酸性KMnO4溶液 CuSO4溶液 灼热的Cu网 溴水 NaOH溶液 碱石灰 浓H2SO4 被吸收的气体 吸收剂 NH3、H2O(g) CO2、 H2O(g) Cl2、CO2、SO2 C2H4、C2H2 O2 H2S SO2、H2S 5、常见干燥剂 浓H2SO4: P2O5(固): 无水氯化钙: 碱石灰: 不可干燥NH3、H2S、HBr、HI等气体 不可干燥NH3 不可干燥NH3 不可干燥CO2、SO2、HCl等酸性气体 6、尾气处理法: 燃烧法: 碱液吸收法: 水溶解法: CO等 SO2、Cl2、H2S、NO、NO2等 NH3、HCl等 (二)重要有机物的制备 1、溴苯: 长玻璃管: 冷凝回流,导气 防倒吸: 锥形瓶中导管在液面上方 2、硝基苯 长玻璃管: 冷凝回流,保持恒压 水浴加热,温度计 3、乙酸乙酯: 长玻璃管:冷凝回流,导气 (三)重要无机物的制备 1、Fe(OH)2的制备 方法一:用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的 NaOH溶液反应制备 用硫酸亚铁晶体配制FeSO4溶液时应加点硫酸防止水解, 加点铁粉防止被氧化 用加热的方法除去蒸馏水中的氧气 生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH 溶液,插入FeSO4溶液液面下,再挤出NaOH溶液。 方法二:在如图装置中,用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂制备 (1)试管Ⅰ里加入的试 剂是 。 (2)试管Ⅱ里加入的试 剂是 。 (3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀, 在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂, 打开止水夹,塞紧塞子后的实验 步骤是 . Fe和稀硫酸 NaOH溶液 在Ⅱ的管口验纯后关闭止水夹 方法三:在如图装置中用铁和石墨做电极电解做食盐水 制备Fe(OH)2 (1)实验时应先将U形管A、B用饱和食盐水充满,这是为了 ;若食盐没充满U形管,也可在食盐水上面覆盖一层液体,这一层液体可以是( ) A、四氯化碳 B、乙醚 C、润滑油 D、甘油 (2)U形管充满饱和NaCl溶液后,为了获得Fe(OH)2,继续进行的实验操作是什么?并简单说明理由 不使装置中有空气,避免氢氧化亚铁被氧化 B、C 首先连接双向开关K—X接通电源以使电 解质溶液转化为NaOH溶液,经一段时间 后将开关转向接通K—Y继续通电,此时 A极Fe – e- →Fe2+并与溶液中的OH-结合 生成白色Fe(OH)2沉淀。 2、硫酸亚铁的制备 (1)硫酸亚铁制备流程: 废铁屑 (1)NaOH溶液,微热 (2)过滤、洗涤 Fe 稀硫酸(铁过量) 水浴加热50~60℃ FeSO4 Fe 过滤 FeSO4溶液 冷却结晶 FeSO4?7H2O (2)实验步骤: 1、取适量工业废铁屑于一烧杯中,加入足量的NaOH溶液,并对其微热,过 滤、洗涤 2、在烧杯中加入40ml稀硫酸,加入足量废铁屑,以稀硫酸浸没所有铁屑为度, 小心加热保持在50~80℃之间,直到只有极少量气泡同时溶液显浅绿色为止。 3、用少量热水通过过滤器,然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中,用橡 皮塞塞住管口,静置、冷却、结晶,观察现象。 4、待结晶完毕后,取出晶体,用少量水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干。 5、将制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中,密封保存。 有关工业废铁屑和硫酸亚铁的一些资料: 1、工业废铁屑的表面有铁锈,并常有油污 2、硫酸亚铁易溶于水。将铁屑与硫酸反应,然后将溶液浓 缩,冷却后就有绿色的FeSO4?7H2O晶体析出,俗

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