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一、基础知识介绍 1、安全知识 只有指定的专业技术人员才能进行安装、调试和维护工作。 确认电源处于断开状况下再接线,以避免发生触电及火灾。 仪器必须具备可靠的接地,避免发生触电及设备损坏。 接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请阅读必要的安全手册,熟悉各种安全操作的规程。 配制硫酸溶液时,只能把硫酸缓慢倒入水中,决不能把水倒入硫酸中! 消解液和浓硫酸是强腐蚀液体,硫酸汞是有毒化学品,人体不能直接接触,应严格按照使用规程进行操作。 仪器测定分析后的废液具有一定的腐蚀性和毒性,应做好净化或回收处理。 2、化学需氧量(COD)概念: 在一定条件下,经重铬酸钾(强氧化剂)氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐(强氧化剂)相对应的氧的质量浓度,以氧的mg/L表示。化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也是有机物相对含量的重要指标之一。 根据氧化剂的不同,又可分为CODcr和CODMn(高锰酸盐指数),后者主要用于地表水、地下水以及饮用水的监测。 除特别说明,化学需氧量一般就是指CODCr。 3、影响COD的3个因素 温度: 即加热消解的温度,可以调节调压器电压来控制温度,一般在110V左右,不得超过125V。 酸度: 即混合液中硫酸的浓度,是用注入硫酸的时间来控制加入量,一般注入17~20秒,加入量为13~15mL。 时间: 即加热消解时间,根据水样的状况,一般在20-50分钟。 以上三点是最主要的因素,合理调试可以使测试值接近真实值,当然影响COD值的还有其他因素。 4、CODCr国标方法与仪器比较 二、仪器知识介绍 1、COD仪器工作原理 水样以重铬酸钾为氧化剂,以硫酸银为催化剂,以硫酸汞为去干扰剂,在强硫酸介质中加热回流氧化后,以硫酸亚铁铵为滴定液,滴定水样中未被还原的过量的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 CODcr (O,mg/L) = 式中: C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V1—空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml; V2—试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml; V0—试料的体积,ml; 8000—1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 2、仪器所需试剂 所需试剂 硫酸H2SO4、硫酸汞HgSO4、硫酸银Ag2SO4、重铬酸钾(K2Cr2O7)、硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O、纯水和自来水、废水(或邻苯二甲酸氢钾)。 注:所需试剂为分析纯或基准纯。 配制方法 首先确定测量范围即量程,然后再根据量程选配试剂,具体配制方法请参照使用说明书。 3、终点判定原理 化学反应方程式 14H+ +Cr2O72-+6Fe2+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ +7H2O 电极电压 未到终点 + 0 + + 108mV 刚到终点 0 0 + + 95 or 65mV 刚过终点 0 + + + 60~30mV 电子转移 Fe2+ -e = Fe3+ Fe3+ +e = Fe2+ Cr6+ +e = Cr3+ 4、终点判定示意图 5、结构原理图 7、侧面结构 PLC主控模块 扩展模块 通用主板 通用驱动板 开关电源 调压器 4~20mA接口 RS232接口 8、背面结构 漏电保护开关 熔断丝 蠕动泵电机 冷却风扇 空气泵 混合气量调节阀 计量杯接线端子 冷却水泵接线端子 9、分析部分功能介绍(一) 计量杯:计量重铬酸钾和水样的量具,计量杯容积为2.5 ml。 电磁阀1(V1):将计量的水样、试剂和纯水导入加热杯中。 电磁阀2(V2):将加热消解后的溶液导入滴定池中。 电磁阀3(V
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