无机化合物的制备实验.pdf

4 章 无机化合物制备实验 验十一 硫酸亚铁铵的制备 1．实验目的 1）了解复盐的特性，掌握硫酸亚铁铵的制备方法； 2 ）熟练水浴加热、过滤 常压、减压）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等基本操作； 3 ）了解目视比色法。 2．实验原理 复盐是由两种或两以上简单盐类以分子形式结合而成的晶形化合物。在水溶液中复盐全 部解离为简单的离子，溶解度比相应的简单盐要小。多数硫酸盐有形成复盐的趋势，例如硫 酸亚铁铵就是由等物质的量硫酸亚铁和硫酸铵形成的，俗 莫尔盐(Mohr s salt) ，它是透明 浅蓝绿色单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，溶于水不溶于乙醇。在定 量分析中常用他来配制亚铁离子的标准溶液。 表4.11- 1 不同温度下一些盐类的溶解度(g/ 100gH O) 2 度 （℃） (NH ) SO FeSO 7H O (NH ) SO FeSO 6H O 4 2 4 4 2 4 2 4 4 2 10 73.0 20.0 17.2 20 75.4 26.5 21.6 30 78.0 32.9 28.1 制备原理如下：将铁粉溶于过量的稀H SO ，制得FeSO 溶液，再加入计量比的(NH ) SO 2 4 4 4 2 4 并使其全部溶解，经浓缩、冷却即得硫酸亚铁铵晶体。 Fe ＋H SO = FeSO ＋H ↑ 2 4 4 2 FeSO ＋(NH ) SO ＋6H O =(NH ) SO ·FeSO ·6H O 4 4 2 4 2 4 2 4 4 2 3+ 3+ - 用目视比色法来估测产品中杂质 Fe 的含量。由于 Fe 可与 SCN 生成血红色的 2+ - 3+ [Fe(SCN)] 等。如果产品中加入 SCN 后显较深的红色，则表明产品中含 Fe 较多；反之则 表明产品含 Fe3+较少。因此可将产品与KSCN 在比色管中配成待测溶液，将它所呈现的红 色与[Fe(SCN)]2+色阶进行比较，红色深浅程度一致的标准溶液的 Fe3+含量即为产品的杂质 Fe3+ 含量。可确定产品的等级 1g 一、二、三级硫酸亚铁铵的含 Fe3+ 限量分别为 0.05,0.10,0.20mg ）。 3．实验仪器与试剂 台秤， 形瓶，水浴锅，量筒，减压抽滤装置，蒸发皿，滤纸，目视比色管 25mL ）。 铁粉，(NH ) SO (s)，3mol·L-1H SO ，HCI(2mol·L-1), 乙醇 w=95% ），KSCN w = 4 2 4 2 4 25% ）。 4．实验步骤 1）硫酸亚铁的制备 取 4.0g 还原铁粉于 100~ 150mL 的 形瓶中，加入 25mL 3mol·L-1H SO 溶液，水浴加热使其反应 （在通风橱中进行）