GC气象色谱分析.ppt

气相色谱分析Gas chromatography 气相色谱仪通常由五部分组成： Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。获得纯净、流速稳定的载气。 Ⅱ 进样系统:进样器(微量注射器或六通阀)、汽化室 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。 色谱图（chromatogram）： 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号-时间曲线称为色谱流出曲线 色谱图界面 常用术语： 基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时 的流出曲线。 峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak area) 峰的区域宽度： a、峰底宽 b、半高峰宽 保留值: 保留时间?：从进样至被测组分出现浓度最大值时所 需时间tR。 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时流动 相通过的体积VR。 死时间：不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓 度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。 死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓 度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，VM VM = tM F 0 （F0为柱尾载气体积流量） 调整保留值: 　1) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 tR?= tR – tM 　2) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。 VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 GC 特点： 色谱分离条件的选择 分离度（resolution）: 相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比，用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。 与柱效的关系 固定液的极性： 固定液与待测化合物之间的作用力主要属定向力、诱导力、色散力、氢键力等弱相互作用为主，所以固定相的极性对分离过程非常重要。 规定：β,β’-氧二丙腈固定液的极性P=100 角鲨烷固定液极性的P=0 气相色谱检测器 热导检测器 原理:由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体）时，其电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能 构成:由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成电桥。 特点:对任何气体均可产生响应,因而通用性好，且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵敏度较低。 氢火焰离子化检测器 原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分.主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。 定量计算方法 1、归一化法：若样品中所有的组分均能流出色谱柱且有较好的、可分辨的色谱峰时可用此法定量。 2. 内标法：若样品中除待测的几个色谱峰有良好分离， 但其它所有的组分不能全部流出色谱柱或有不可分辨的色谱峰时可用此法定量。 方法: 将准确称量的纯物质作为内标物,加入到准确称量的试样中,根据内标物质量Ws和样品质量W以及它们的色谱峰面积求出某一组分i含量 2、外标法：所谓外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。此时用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体样品用溶剂稀释、气体样品用载气或空气稀释)配成不同含量(％)标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测出响应讯号(峰面积或峰高等)、然后绘制响应信汛号(纵坐标)对百分含量(横坐标）的标准曲线。分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样(固定量进样)，测得该试样的响应讯号，由标准曲线即可查出其百分含量。 仪器特点： 分流器和尾吹气装置 毛细管柱 Signal 不需校正因子 要求稳定的操作条件 对载体的要求： 粒度均匀，强度高，表面呈惰性，比表面高并可被固定液完全浸润。