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液相色谱固定相种类、性质、选择原则和适用范围 主要内容 基质及其种类 Company Logo 基质及其种类 1 硅胶 2 氧化铝 3 聚合物 4 化学键合固定相 5 基质（担体） 无机物基质 ： 刚性大，在溶剂中不容易膨胀。有硅胶、羟基磷灰石、石墨化碳、氧化铝、氧化钛以及氧化锆等金属氧化物[1] 有机聚合物基质 ：刚性小、易压缩，溶剂或溶质容易渗入有机基质中，导致填料颗粒膨胀，结果减少传质，最终使柱效降低。主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。 [ 1] Xue Z D, He F, Feng Y Q. Wuhan University Journal, 2002, 48( 2): 142 基质及其种类 硅胶 氧化铝 聚合物 基质的种类 硅胶 性质： 硅胶是HPLC填料中最普遍的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外[2] , 还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基, 这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础[3]。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。 [2] Kamahara M, N akamura H, Naka jima T. Anal Sc,i 1989,5: 485 [3] W ang J D, Shang Z H, Yu Y L. Method of H igh Efficient L iquid Chromatog raphy. Be ijing: China Petroleum and Chemistry Press ，1992: 107 适用范围： 硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。通常，硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。 硅胶 1. 高纯度的多孔球形硅胶基质 全多孔球形硅胶的制备步骤: 反应?? 凝胶?? 老化?? 洗涤?? 浸泡?? 干燥?? 焙烧 [4]。 制备方法分为四类: 堆砌硅珠法[ 5]、两相法[ 6]、喷雾干燥法[7]和生物囊法[8]。 [ 4] Yang X L, W ang J D, Xiong B H. Chinese Journal of chromatography,2000,18( 4): 308 [ 5 ] Lu Z R. Chemical Reagents ,1995, 17( 5): 279 [ 6 ] Unger K, Shick K alb J, P at G. G er 2155281, 1971 [ 7 ] BergnaH E, Kirkland J J. US 4131542, 1978 [ 8 ] L iX H. [ PhD D issertation]. Beij ing: Institute of Chemistry, CAS ,1994 [9 ] Lu Z R. Chemical Reagents (陆志仁. 化学试剂), 1995, 17( 5): 279 图1堆砌硅珠法生产硅胶的流程图[9] 硅胶 图2?? 硅球电镜图[10 ] [10 ] 蒋生祥，刘霞.硅胶基质高效液相色谱固定相[J].Chinese Journal of Chromatography,2007, 25( 2): 164 硅胶 硅胶基质键合正相色谱固定相 3 硅胶基质键合反相色谱固定相 4 硅胶基质手性色谱固定相 4.1 多糖手性固定相 韩小茜等用这种固定相对甲霜灵进行了半制备[11] , 拆分了农药三唑西酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映体[ 12]。张红丽等[13] 和罗兴平等[14]在纤维素??三( 3, 5―二甲基苯基氨基甲酸酯) (CDMPC)上分别进行了分析和半制备雷诺嗪的HPLC方法研究. [ 11] H an X Q, Zhou Z Q, L iu C H, L iY M, Chen L R. Journal of Instrumental Analy sis (韩小茜, 周志强, 柳春辉, 李永 民, 陈立仁. 分析测试学报), 2002, 21( 5 ): 40 [ 12] H an X Q, W en X G, Guan YH, Chen L R. Chinese Journal of Applied Chemistry (韩小茜, 温晓光, 管永红, 陈立仁. 应用化学), 2004, 21( 2 ): 140 [13] Zhang H L, L iX Y, Liu C H, Zhao Y F, L iYM, Chen L R.Chinese Journa l of Ana ly tical T esting and Instruments (张 红丽, 李晓艳, 柳春晖, 赵艳芳, 李永民