第一章试样的采集与制备08.ppt

1 采样的基本术语： 分析试样（ analysis sample ）：将状态处于可以开始用化学或物理方法进行分析的物料称之为分析试样。 子样（或份样）（increment）：在规定的采样点采集的规定量物料。 原始平均试样（或送检样）（primary sample）：将采取的全部份样混合均匀。 分析化验单位（或基本批量）（analysis test unit）：应采取一个原始平均试样的物料总量。 采样的基本术语： 样品的采取（ sampling）：从大宗物料中按照规范的操作步骤获得“送检样”的过程。 样品制备（ sample preparation）：将送检样制成满足实验室分析要求的分析试样的过程。 取样误差与样品特性（样品的密度、分散均匀性等）、样品质量、样品的颗粒直径及颗粒数、样品中待测组分的含量等有密切关系。 1、常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管 采样装置图如下所示： 3、负压状态气体采样 气体状态：气体压力远远低于大气压力的为 负压气体； 采样方法：抽气泵减压法（负压不太 高）；抽空容器法（负压过高），抽空容器是0.5～ 3.0L容器，由优质厚壁的玻璃瓶或管组成，具有旋塞。采样前将其抽至内压降至8～13kPa以下。 负压状态采样装置图： （三）采样方法 图1-8 采样瓶 图1-9 气样管 2、正压状态气体采样 气体状态：气体压力远远高于大气压力的为正压气体； 采样工具：采样瓶、采样管、橡皮气囊或直接采样。 特点：不要改变封闭液的位置，气体借助自己的正压进入气体的气囊。 注意事项：压力过大，应注意调整采样管旋塞，或者在采样装置与气体容器之间加装缓冲瓶。 图1-11 负压采样的 抽空装置 图1-10 流水抽气法采样装置 总结如下： §1-4 固体试样的制备 制样的基本程序 试样加工流程 特殊样品的制样 样品的沾污、损失及 制样的质量要求 一、制样的基本程序 过筛 混匀 缩分 破碎 1、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 粗鄂式破碎机 细鄂式破碎机 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。 粗碎用的大筛有手工筛和机械筛，筛孔直径4mm。中碎和细碎常用成套的孔径不同的金属网筛，称为套筛。目，是筛子孔径大小的量度。目数是指每英寸（25.4mm）长度内金属网线数（即筛孔数—目数）。 2、过筛 0.053 270 0.175 80 0.196 80 0.061 250 0.065 200 0.205 65 0.074 200 0.080 180 0.246 60 0.272 60 0.088 170 0.088 160 0.295 48 0.104 150 0.101 140 0.315 42 0.442 40 0.124 115 0.121 120 0.417 35 0.147 100 0.152 100 0.835 20 0.920 20 筛孔直径/mm 筛号/ 目数 筛孔直径/mm 筛号/ 目数 筛孔直径/mm 筛号/ 目数 筛孔直径/mm 筛号/ 目数 泰勒标准筛 沈阳套筛 泰勒标准筛 沈阳套筛 表1-4 不同套筛目-孔径对比 * * 第一章 试样的采集与制备 工业分析的主要任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。 工业分析测定步骤： 1、采样 2、制样 3、分解样品 4、消除干扰 5、方法的选择 6、结果的计算和数据的评价 我们的重点： 样品的采取与处理 试样的制备与分解 采样的基本原则 工业分析的具体对象是大宗物料（千克级、吨级、甚至万吨级），而实际用于分析测定的物料却又只能是其中很小的一部分（g甚至mg）。因此，所取试样必须具有充分的代表性，即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。 §1-1 采制样的重要性 4 5 分析结果总的标准偏差S0是与取样（含制样）的标准偏差SS和分析操作（含分析方法本身）的标准偏差Sa有关，并且符合下述关系式： 公式说明，样本变异的方差分量与测量变异的方差分量具有同等重要性。 §1-2 取样理论及其在 采制样中的应用 取样误差 取样量 取样单元 取样方式 8 一、取样误差 二、取样