现代分析测试技术实验指导书.docVIP

实验一 综合热分析实验 实验目的 了解综合热分析仪工作的基本结构与工作原理，了解仪器的操作方法和注意事项，了解热析对样品的要求，熟悉影响热分析曲线的影响因素。 实验原理 差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品和参比物间的温度差，差热电偶的闭合回路中便有温差电动势，其大小为： EAB=k/e（T1-T2）ln(nEa/mEB) 式中 EAB——由A、B两种金属丝组成闭合回路中的温差电动势（eV）； K——波尔兹曼常数； e——电子电荷； T1、T2——差热电偶两个焊点的温度（K）； nEa——金属A中的自由电子数； mEB——金属B中的自由电子数； 差热电偶两个焊点的温度差（T1-T2）由置于两者中的热电偶反映出来， 由上式可知，闭合回路中的温差电动势的大小与差热电偶两个焊点的温度差（T1-T2）成正比，其大小主要决定于试样本身的特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反应出试样本身的特性。通过对差热曲线的判读，有可能达到物相鉴定的目的。 实验仪器 仪器名称：综合热分析仪 仪器型号：STA449C 生产厂家：德国耐驰仪器公司 仪器主要部件介绍 1、主机、2、电源 3、控制器 4、电脑 5、水浴 6、高压钢瓶 五、实验样品要求以及实验影响因数 5.1、热析对样品的要求 颗粒均一、混合均一的粉体 液体 纤维 5.2、影响热分析曲线的影响因素 1、内因：晶体结构的影响；阳离子电负性、离子半径及电价的影响；氢氧根离子浓度的影响 2、外因：升温速率：推荐升温速率20℃/min；试样的形状、用量以及填充方式的影响；压力和气氛的影响 六、操作步骤 1、打开仪器、控制器和计算机电源。 2、开启恒温水浴，设定好水浴温度高于室温3-5℃，预热仪器10-15分钟。 3、校正仪器（并非每次测试都需要）。 4、打开炉子，将装好样品的待测坩埚和参比分别放入支架上，并关好炉子。 5、根据样品性质选择测试气氛，开启气流阀，调试好气体流量，通入所需气体。 6、打开测试程序，根据测试向导，对测试过程的程序进行相应的设置。 7、按下测试程序的“开始”键，进行测试。 8、测试结束后，让炉子自然降温，开启分析程序，对测试结果进行分析。 9、待炉子温度降回室温时，打开炉子，取出坩埚，并对坩埚进行清洗。 注意事项： 在测量过程中，请勿振动仪器台。 放置样品坩埚时，勿将样品沾到样品支架上。 在炉子温度高于50℃时，不能打开炉子。 参考文献 1、无机非金属材料测试方法。杨南如，武汉理工大学出版社，第二版。 2、仪器分析。赵藻藩等，高等教育出版社，第一版。 实验二 X射线衍射法进行物相分析 一、 实验目的及要求 了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射分析的制样方法； 3、掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 实验仪器本实验使用的X射线衍射仪是 KW。如图一所示。主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。X射线管 X射线管转靶式管——这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。所以，这种管的功率能远远超过密封式管。对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，目前只能达到2 KW左右，而转靶式管最高可达90 KW。选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。不同靶材的使用范围见表一。 表一 不同靶材的使用范围 2、测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。图表示的是测角仪的光路X射线源使用线焦点光源，线焦点与测角仪轴平行。测角仪