原子吸收检查结果的分析.docVIP

4. 检查结果 当你在结束测量或中断测量之后，点击[关闭顺序程序]按钮时，显示改变成数据处理窗口，在这个窗口可对被选择的测量结果进行编辑、打印、存储等。 数据处理窗口主要由数据表、轮廓图、工作曲线和仪器监控条组成（通常用作监控窗口）。 对于数据表、轮廓图和工作曲线，它们的显示区域可通过用鼠标来拖拉其边框线来改变其尺寸。 图4－1 数据处理窗口 在数据处理窗口中，测量的数据被显示（1图4－1），测量结束时的日期和时间，作为结果的临时名年－月日－时分－秒被粘贴到该窗口的题头栏中（2图4－1）。 4-1 在这个窗口中，复合测量的结果能被打开，当在测量结束时，数字处理窗口自动显现时（或顺序程序关闭时），有关的测量的结果被显示。然而，如果新的测量被执行，或者结果文件随后打开，那么在最初的位置上目标数据就不被显示。在这种情况下，请点击[窗口]菜单，在显示出的文件名中，点击所需的一个，以显示其数据。 图4－2 结果文件的选择 4.1 数据表 在数据表中，每个样品的数字被列成表，并且各种数据能执行编辑操作。 在这儿，测量结果有三种显示格式（数据表）；[每个元素的表]，[详细表]和[浓度表]，可通过点击数据表的右侧的向下箭头来选择每一种表。 在数据表中，样品的ID号被显示，仅当标准样品和未知样品在简单的工作曲线方法的场合才显示ID序号，在第3节中已有描述，但是在下表中的样品ID号表能在各种测量方法下指示的。 （在这儿样品的ID码仅当自动进样器被使用时才显示） 4-2 样品ID码 星号（*）代表一个数 样品ID 样品的类型 BLANK STD* STD*R STD*C QSC UNK* UNK*A UNK*D UNK*W UNK*DA 空白溶液 标准样品 重校斜率样品 标准检查样品 QC质控检查样品 未知样品 峰值附加未知样品 稀释的未知样品 稀释两倍的未知样品 稀释的峰值附加未知样品 每个元素的表 选择的元素的所有的样品分析表能被显示。 在所有的样品上，校正的浓度，相对标准偏差，吸光度和规定的参考元素被显示。 当有很多样品时，表显示是流动的，通过点击这张表右侧的滚动条来显示。 隐藏的元素被显示是通过点击[元素]右侧的向下箭头来选择的。 详细表 被选择的元素和样品的重复测量数据能被显示，所需的样品可通过点击[样品ID号]的右侧的向下箭头来选择。 当有很多重复测量周期时，一列表能滚动显示，它通过点击这张表右侧的滚动条来显示。 浓度表 在未知样品中，所有被测的元素的浓度值（校正的）能被列表显示。 4-3 4.1.1 误差标记 测量结果数据能伴有误差标记。 尽管测量能够通过忽略误差标记而继续进行，数据可能降低可靠性，因此，我们推荐采取下列校正测量。 指示 原因 措施 E 光强是120或更高 在手动测量中，执行自动调零，如果在自动进样器模式中，灯的预热不充分，这个误差可能加到测量开始后的一段时间的测量数据中，在这张情况下，需要重新测量。如果预热10分钟至15分钟后，仍然还有误差标记出现，那可能是灯恶化或不正常放电，检查灯。 X 标样2至10的吸光度是0.001或更低 确保标样在制备中有正确浓度 C 未知样品的吸光度至少高于标样最大吸光度的5％ 分析者应当判定允许吸光度范围高于工作曲线的上限值，未知样品的吸光度能够延伸，如有必要，可改变未知样品的浓度或标样的浓度，然后再进行测量 B 参比信号高于1.5 背景吸光度超过了允许的校正范围，稀释样品或降低样品矩阵 A 样品信号高于1.5 可能超过了一般工作曲线的线性范围，尽管这取决于元素，因此稀释样品再测量 R 由于浓度高出现了滚动 稀释样品并再次测量 S 在峰宽方法中，测量的峰没有发现（不确定），并可用峰高法 峰宽法是不能用于火焰分析法，改变所提供的峰宽，并执行再次测量，如果峰太陡峭，它的宽度就不可能确定 F 浓度不能测定 工作曲线不是连续递增的（一个吸光度值对应着两个浓度值）确保标样的顺序是正确的，浓度是适当的，然后再次测量 O 浓度超过允许的数值范围 再次输入浓度校正之，因此，校正的浓度值改变的非常大，或者稀释样品并再次测量 H 背景校正不适当地执行 执行再次测量 误差标记指示遵照下列优先的顺序： HEABXCFSR 4-4 4.1.2 操作者、分析名称和注释的修正 [操作者]，[分析名称]和[注释]被输入或不输入，它们在方法窗口能被修改或输入。 （1）点击[参数表]按钮，它在工具条上或在[编辑]菜单中点击[参数表]，一个对话框将打开。 （2）最初，[测量模式]标签的窗口被打开，使你进入[操作者]，[分析名称]和/或[注释]，并点击[OK]按钮。 4-5 4.2 轮廓图 根据指定的测量数据，原子化轮廓在数据表中能被显示，以允许检查，轮廓线是合适还是不合适