以固相微萃取做为样品前处理时对不同农药分析效率的影响前言.pdfVIP

2004/09/06 基礎科學教育改進計畫 實驗 以固相微萃取做為樣品前處理時對不同農藥分析效率的影響 前言 在分析農藥等環境污染物時，由於其毒性強、對人類的危害大，法規對可 容許的最高含量會有嚴格的規範，通常濃度會在 ppb、甚至更低的範圍內，所以 在處理各式各樣的檢體時，除了要使用靈敏度夠高的分析方法外，往往也必須經 樣品前處理的步驟，才能收集到足夠的待測物以供分析之用。 相較於其他樣品前處理的方法，固相微萃取過程簡單、操作容易，而且不 需要使用大量的溶劑，非常適合用於環境污染物的分析，做為待測物預濃縮之 用，許多環保單位及政府機構核可的分析方法也已將固相微萃取納入標準的操作 程序中。因此特別設計一系列的實驗，先以固相微萃取濃縮待測物，再以氣相層 析來分析樣品。此系列的實驗不但具有實用性且符合當前分析化學發展的趨勢。 在了解原理並搭配實驗的操作後，應可達成以下的基本目標： 1. 了解層析的原理及熟悉氣相層析儀的操作。 2. 了解固相微萃取的原理及其操作方式。 3. 熟悉微量分析的技巧。 4. 瞭解化合物偶極距之計算及其與分子間作用力之關係。 實驗中所使用的樣品為五個結構相似的有機磷農藥 (如圖一)，巴拉松 (Parathion) 、 磷 化 鋅 (Thionazin) 、 硫 特 普 (Sulfotep) 、 陶 斯 松 (Chlorpyrifos-methyl) 、及大利松 (Diazinon)。其中的一部份都含有相同的磷硫 雙鍵結構，化合物間最大的差異是在六圓環的部份，巴拉松及陶斯松二化合物接 有拉電子的基團，大利松則接有推電子的基團，因此化合物電子雲的分佈情形會 受影響，進而影響其偶極距 (Dipole Moment)的大小。極性的大小也會因化合物 Page 1 of 1 2004/09/06 基礎科學教育改進計畫 實驗 的結構及所接的官能基不同而有差異。除了巴拉松已經禁止使用外，其餘四種皆 為常用的農藥。 在這一系列包含四個實驗：(1) 建立校正曲線，(2) 極性及非極性固相微 萃取纖維對有機磷農藥吸附效率的比較，(3) 決定有機磷農藥在非極性有機溶劑 及水間的分佈係數，及(4) 計算有機磷農藥的偶極距 (Dipole Moment)。在第一 個實驗中先藉由校正曲線的建立來了解氣相層析的基本原理，並熟悉儀器的操 作。所建立的校正曲線可用於實驗二、三中農藥的定量分析。固相微萃取的基本 原理是利用極性相似分子間的作用力來吸附待物，所以在實驗二中將使用極性及 非極性二種吸附材質來探討分子的“極性”對吸附效率的影響。分子的極性將由 實驗的方法決定。最後再由理論計算來決定分子的偶極距 (Dipole Moment)，因 此除了上述的三項基本目標外，還可以藉由“極性”及“偶極距”的測量，更深 入了解分子、分子間的作用力，與普通化學課本中教授的觀念互相印證。 Page 2 of 2 2004/09/06 基礎科學教育改進計畫 實驗 實驗一： 建立校正曲線 目的： 建立校正曲線以供定量分析之用，並學習操作氣相層析儀。 實驗技能： 學習配製標準品、操作氣相層析儀，並學會如何建立校正曲線。 原理： 不同的化合物由於性質不同，到達偵測器發生反應後所產生的訊號的強度 也有所不同。即便是等量的化合物，圖譜中所呈現的峯不會完全一樣，會依訊號 的強弱而有大小之別。因此在進行定量分析時，為了能準確地求得待測物的濃 度，會先以已知濃度的待測物作為標準品，建立校正曲線。 校正曲線的做法是先配製一系列已知濃度的標準品，注射定量的