形貌分析-SEM.ppt

分析测试中心 扫描电镜分析 扫描电镜分析 扫描电子显微镜的基本知识与像差 电子束与固体样品作用和产生的信号 扫描电子显微像的衬度 扫描电子显微镜的构造和工作原理 扫描电子显微镜的样品制备 各种信息分辨率比较 二次电子电子象 在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品的表面形貌。 二次电子的能量一般在50eV以下，并从样品表面5～10纳米左右的深度范围内产生，并向样品表面的各个方向发射出去。 利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射出来的二次电子。被收集的二次电子经过加速，可以获得10keV左右的能量。 可以通过闪烁器把电子激发为光子，最后再通过光电倍增管产生电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子信号成正比的电流信号。 二次电子象的分辨率 在扫描电镜中形貌象的信息主要来自二次电子象。一般来说，二次电子象的信息来自于样品表面下5～10纳米的深度范围。 产生区域大小则是由辐照电子束的直径以及二次电子能发射到表面深度下电离化区域大小所决定。 此外，由发射电子和X射线激发所产生的二次电子原则上也应该包括进去。 因此，二次电子象的衬度信息来自与三个生成因素。 二次电子象的衬度 二次电子象的衬度是由样品中电子束的入射角，样品表面的化学成份以及样品和检测器的几何位置等因素所决定的。 衬度： (对比度，是得到图象的最基本要素) S为检测信号强度 分别介绍如下。 入射角关系 垂直于样品表面入射一次电子时，样品表面所产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加，二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信息。 由于在样品表面存在很多的凹叠面，到处存在30～50度的倾斜角，因此，在电镜观察时不一定需要将样品倾斜起来。但在观察表面非常光滑的样品时，则必须把样品倾斜起来。 在扫描电镜分析时，一般倾斜角不大于45度，过大的倾斜角会使样品的聚焦困难，并观察不到被阴影部分遮盖的部分。 二次电子强度与入射角的关系 二次电子信号与角度关系 样品成份的差异 二次电子的产量与样品表面元素的原子序数有关。 因此，虽然样品表面很平坦，但元素成份不同就可以产生二次电子象的衬度。 因此，在观察绝缘样品时，在样品表面蒸发一层重金属比蒸发轻金属可获得更好的二次电子象。 利用扫描电镜的景深大以及衬度与形貌的关系，可以通过多张照片观察样品的立体形貌。 样品表面与检测器的位置关系 因为面对检测器表面的电子更容易被检测器检测，因此，直接面对检测器的样品表面的二次电子象总是比背着检测器的表面亮。 如图所示。这也是显微镜形成象衬度的重要因素。 此外，形成象衬度的主要因素还有样品表面电位分布的差异等。 充电现象 当样品的导电性差时，在样品表面可以积累电荷，使表面产生电压降，入射电子的能量将发生变化，同时二次电子的产率也可以发生变化。 充电过程可以在样品表面形成电场，不仅影响电子束的扫描过程，还会改变图像的亮度，对二次电子象产生严重影响。 背散射电子 高能入射电子在样品表面受到弹性散射后可以被反射出来，该电子的能量保持不变，但方向发生了改变，该类电子称为背散射电子。 入射电子数与发射电子数的比称为反射率。 进入检测器的发射电子数目还与样品表面的倾斜角度有关。 反射电子象具有样品表面的化学成份和形貌的综合信息。信息深度是0.1～1微米。 背散射电子象 1．形貌衬度 △ 倾角因素： 背散射电子产额 η=Ib/Ip η随倾角θ增加而增加，但不精确满足正割关系 原子序数影响 表示了反射率与原子序数的关系。 从图上可见，反射率随着原子序数的增加而增加，但不是线形关系。 不同的元素同样可以提供背散射的衬度信息 背散射电子象 一般背散射电子象直接采用二次电子象的电子检测器，或使用p－n结半导体器件检测器。 由于反射电子具有很高的能量，因此在利用二次电子检测器进行检测时，不需要对电子实行再加速。 背散射电子象信息 反射电子象中包含有元素的化学成分和表面形貌的信息。 反射电子象与样品材料的原子序数有很大关系。由于重元素的反射率大，图像的亮度也高，反之轻元素的发射率小，图像也就暗。 此外，反射电子象也与样品表面的形状有很大关系。突起的部分就亮，凹下去的部分则由于反射电子的数量少，呈暗影。原则上反射电子的强度越大，则反射电子象的分辨率将降低。 附件功能 X射线分析能谱分析 当电子束辐照到样品表面时，可以产生荧光X射线，可以使用能谱分析和波谱分析来获得样品微区的化学成份信息。 X射线的信息深度是0.5～5微米 能谱分析 由于不同元素发射出的荧光X射线的能量是不一样的，也就是说特定的元素会发射出波长确定的特征X射线。 通过将X射线按能量分开就可以获得不同元素的特征X射线谱，这就是能谱分析的基本原理。 在扫描电镜中，主要利用半导体硅探测器来检测特征X射线，