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第八章 样品半定量分析 半定量分析 什么是半定量分析 半定量分析参数设置 样品分析 半定量数据分析 什么是半定量分析? 一种用于计算未知样品中存在的所有元素的分析程序 在样品定量分析之前作有益的预分析 估算分析元素的浓度范围 有益于内标选择 不需要内标校正 对完全未知的样品其准确度一般为 +/- 30% 或更好一些 Method Set-up for Semi-quantitative Analysis 参数选择 – 谱图采集方式 Parameters Selection - Selection of Masses 其它采集参数 Report Generation 半定量参数 编辑参数 半定量参数的每日更新 离线内标加入的内标校正法 在线内标加入的内标校正法 半定量报告实例 [1] 半定量报告实例 [2] 生成半定量报告 数据的人工检验 此章中，用化学工作站网站，描述半定量分析过程。 尽管与全定量分析不同半定量分析通常不需要背景校正(within ±30%)，但是如果需要校正窗口仍然可操作来减去背景。如果选择了减去背景，点击浏览键，选择适合的背景文件。 当需要减去背景和内标，最多4个质量数（内标质量）能扣除。 最后，这里不需要点击干扰校正。 在选择报告窗口选择产生半定量报告，在选择报告对话框点击OK，出现半定量报告操作窗口。半定量报告可以通过化学工作站屏幕或者打印来看。在Style菜单有两种个性报告。以下是两种个性报告的解释： 详细，文本：报告包括标题信息（如文件名，文件路径，方法，采集时间，样品名，样品型号，操作者姓名等）和元素信息（元素名，质量，浓度，计数等） 详细：报告包括标题信息（如文件名，文件路径，方法，采集时间，样品名，样品型号，操作者姓名等）和元素信息（元素名，质量，浓度，计数等），详细报告还包括光谱和时间图标。 数据采集 不选 写注释 记录更新材料 [1] 选择半定量 peak pattern, 0.1 s/point, 1 repetition [2] 选择质量范围 [2] 排除不同的,不可能的和有质谱干扰的范围 [1]Select mass ranges 不选 当选择使用扣背景和内标功能时，排除扣除的（或内标元素）质量 如选择了扣背景, 用浏览按纽（ browse button） 选择适当的文件 选择报告 缺省值 (tune-dependent) 不报告 (output = OFF) 选择 ppb 单位 (或 ppm) 半定量数据分析 按下 ctrl 选择需要报告的元素 改变 Cu 的缺省质量（由63 变为 65） 输入校准标准的浓度 调出以前的分析文件并选择 “Correct by Current Data” 内标浓度 离线加入 激活内标校正法 选择内标元素 在线加入法 选择内标元素 激活内标校正法 对于信号 200 cps (极限值), 给出分析元素的浓度值 对于信号 200 cps (极限值), 给出极限浓度值(相对应于 200 cps) 软件指示可能的干扰 由 Run Method 或 Run Sequence自动生成 从 Data Analysis手工生成 SemiQuant 也允许自定制报告和数据库 DoList 用于 multiple reports In this section, semi-quantitative data analysis is demonstrated. Semiquant analysis can be used to estimate the concentration of any element for which a precise measurement can be made by ICP-MS ( 70 elements). Typically, semiquantitation is accurate to within +/- 30 percent on completely unknown samples. However, semiquantitation is subject to the same interferences as quantitation. Possible interferences due to oxides, hydrides, argides, dimers and doubly-charged ions are checked and flagged on the report. Interference correction equations can be used to minimize these effects where applicable. The use