材料分析测试技术3.ppt

电子与物质相互作用产生的信息 作 业 1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和TEM分别用哪些信号成像？在SEM的成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高？ 2、 TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具？ 3、 TEM以（ ）为照明源，使用对电子束透明的（ ）样品，以（ ）为成像信号。 2.4 透射电子显微镜 透射电子显微镜简称TEM，是一种高分辨率（可达0.1nm）、高放大倍数（可达100万倍）的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。 透射电子显微镜以聚焦电子束为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几百nm），以透射电子为成像信号。 TEM的工作原理： 电子枪产生的电子束经聚光透镜会聚均匀照射在试样某待观察微小区域上，因试样很薄，大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。透射出的电子经三极磁透镜放大在荧光屏上，荧光屏将其转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上就显出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。 透射电镜与光学显微镜的区别： 光学显微镜用可见光作照明源，TEM用电子束作照明源。 光学显微镜用玻璃透镜成像， TEM用磁透镜聚焦成像。 因电子波的波长很短，与物质作用遵守Bragg方程，可产生电子衍射现象，使得TEM具有高分辨率的同时，还有结构分析的功能。而OM则不能。 TEM的主要性能指标： 分辨率：表示TEM显示显微组织、结构细节的能力。分点分辨率和线分辨率。 放大倍数：指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。 加速电压：加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM更合适。 TEM样品的制备： 粉末颗粒样品 直接法 超薄切片 直接薄膜样品 TEM制样法 一级复型 间接法 二级复型 半间接法—萃取复型 样品制备的一般讨论 ?电镜样品制备的重要性 ?样品制备对于获得一张满意的电子显微象是至关重要的。 ?对于从事电子显微学研究的科技工作者，不仅要了解和掌握电镜 的结构和工作原理，而且应该掌握样品制备的基本技术。 ?电镜样品制备的特点 ?电镜样品制备属于破坏性分析。 ?花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。 ?制样技术随电镜技术的发展而发展的。 ?制样技术分两大类：生物样品制备、材料科学样品制备。本文只讲述材料科学中的制样技术，这些试样大多是有一定硬度的固态物质。 ?制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。 ★电子穿透样品的厚度与电子的能量有关： 100kV---100nm； 200kV---200nm； ★高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下，甚至5nm以下。 对TEM样品的一般要求： ●载样品的铜网直径是3mm，网孔约0.1mm，所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。 ●样品要相当的薄，使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。 ●只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。 ●样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不能荷电。 ●样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。 复型样品的制备： ? 复型是将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的，这种样品可间接反映原样品的表面形貌特征。 ? 复型材料本身必须是非晶态的，而且有足够的强度和刚度以及良好的导电、导热和耐电子轰击性能，复型过程中不能破坏或畸变，电子束照射不发生烧蚀和分解。常用的复型材料有。非晶碳膜和各种塑料薄膜。 复型样品的制备过程： ? 在待分析样品表面滴一滴丙酮（可溶化A.C纸），将A.C纸（醋酸纤维素薄膜）覆盖其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型。 ? 小心将一级复型剥下，并将复制面朝上平整地固定在玻璃片上。 ? 将固定好复型的玻璃片置于真空镀膜机中，先镀重金属再喷碳制成复合复型。 ? 将复合复型待分析区域剪成直径略小于 3的小块，放入丙酮中熔掉A.C纸。 ? 用铜网勺捞起漂浮的分析样品，在清水中清洗后即可观察。 ： 粉末样品的制备：用超声波分散器将粉末在溶液中分散成悬浮液，滴在覆盖有碳加强火棉胶