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岛津ICPE-9000 目录 ①ICP发射光谱分析原理 ②ICP发射光谱仪的构成 ③ICP发射光谱分析方法 ④样品前处理 ICP发射光谱分析 原理 ICP-AES（OES） ICP Atomic Emission Spectrometry （Optical Emission Spectrometry ） 元素分析 溶液进样 ICP：Inductively Coulped Plasma 电感耦合等离子体 以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。 样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。 ICP发射光谱分析的基本原理 ICP发射光谱分析过程主要分为三步，即激发、分光和检测。 ①利用激发光源（ICP）使试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，原子可进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。 ②利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。 ③利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析 ICP-AES的特长 优点 溶液进样、标准溶液易制备 高灵敏度（0.01～0.1ppm） 高精度 化学干扰少（ICP温度高10000K，化学电离等就消失了，原子吸收多是化学干扰） 线性范围宽（5 ～ 6个数量级） 可同时进行多元素的定性定量分析 缺点 光谱干扰多 检测费用高（尤其样品数量和检测元素较少时） 检测限度没有原子吸收高 ICP发射光谱仪的构成 高频发生器（27.12MHz） 样品导入部分（将样品溶液雾化连续导入ICP中） 分光器 检测器（CCD） 数据处理 ICP发射光谱分析方法 定性分析 定量分析 半定量分析 定性分析 要确认试样中存在某个元素，需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之间的强度关系是合理的；只要该元素的最灵敏线不存在，就可以肯定试样中无该元素。 定量分析 工作曲线法 标准加入法 内标法 半定量分析 有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样品可采用半定量分析法。 样品前处理 常用的溶剂（盐酸、硝酸、王水、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸和碱性氢氧化钠） 处理方法（稀释法、干式灰化分解法、湿式分解法、高压密封罐消解和微波消解） 溶解样品的基本要求 待测元素完全进入溶液（溶液澄清） 溶解过程中待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费 * *