透射电镜成像分析.ppt

2.4.透射电镜成像分析 概述 2.4.1 薄膜样品的制备 2.4.2 质厚衬度成像原理 2.4.3 衍衬成像原理 概述 光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，无法获得物质内部的信息。 透射电镜入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图像所获得的信息来了解试样内部的结构。 由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图像也很复杂。它不像表面形貌那样直观、易懂。 概述 如何对一张电子图像获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子像作出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度不均匀，这种强度的不均匀分布现像就称为衬度，所获得的电子像称为透射电子衬度像 概述 衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差 ?当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度不均匀，这种强度不均匀的电子像称为衬度像 概述 金属材料中存在大量的缺陷，如：空位、杂质原子、位错、层错等，它们与金属材料中的扩散、相变、再结晶、塑性变形等密切相关 金属薄膜可以薄到2000?以下，足以让电子束穿过成像，因此，可以将内部结构显示出来 3.4.1 薄膜样品的制备 透射电镜在材料研究中所用的试样分三类： 超显微颗粒样品 试样的表面复型样品 薄膜样品 透射电镜常用的75~200KV加速电压，样品厚度控制在100~200 nm 3.4.1 薄膜样品的制备 由金属材料本身制成的金属薄膜样品具有以下优点： （1）观察和研究金属与合金的内部结构和缺陷，将同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把相变与晶体缺陷联系起来 （2）进行动态观察，研究在变温情况下相变的行核和长大过程 3.4.1 薄膜样品的制备 金属薄膜制备的基本要求： 薄膜应对电子束“透明” 制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构 薄膜样品应具备一定的强度和刚度 样品样品表面没有氧化和腐蚀 金属薄膜样品的制备过程： 线切割---机械研磨---化学抛光---电解抛光最终减薄 3.4.1 薄膜样品的制备 3.4.1 薄膜样品的制备 非金属薄膜样品的制备： 复型的分类： 一级塑料复型 一级碳复型 二级碳复型 萃取复型 3.4.3 衍衬成像原理 衍衬成像:入射电子束与样品内各晶面相对取向不同所导致的衍射强度的差异 当电子束穿过晶体薄膜时，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束。 3.4.3 衍衬成像原理 假设薄膜只有两颗位向不同的晶粒A和B 在入射电子束的照射下，B晶粒的某（hkl）晶面组恰好与入射方向成精确的布拉格角?，而其余的晶面组均与衍射条件存在较大的偏差。 此时，在B晶粒的选区衍射花样中，hkl斑点特别亮，也即hkl晶面的衍射束特别强 当在物镜的后焦面上加入衬度光阑（物镜光阑），把B晶粒的hkl衍射束挡掉，而只让透射束通过光阑并到达像平面，构成样品的第一幅放大像，此时，两颗晶粒的像亮度由所不同 IA?I0 因为与B晶粒不同位向的A晶粒内所有晶面组均与布拉格条件存在较大的偏差，即在选区衍射花样中将不出现任何强斑点，或者说其所有的衍射束的强度均可视为零 IB=I0- Ihkl 此时，B晶粒较暗，而A晶粒较亮 3.4.3 衍衬成像原理 若以未发生强烈衍射的A晶粒亮度IA作为图像的背景强度I，则B晶粒的像衬度为： （?I/I）=（IA-IB）/I0 ? Ihkl /I0 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法-明场像（BF） 3.4.3 衍衬成像原理 若将光阑孔套住hkl而把透射束挡掉，就可以得到---暗场像（DF） 把入射电子束倾斜2?角，使B晶粒的hkl晶面出在强烈衍射的方向，而光阑仍在光轴位置，此时只有B晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，此方法称---中心暗场像（CDF） 3.4.3 衍衬成像原理 此时，B晶粒的亮度 IB ? Ihkl A晶粒在该方向的散射强度极小，A晶粒的亮度 IA?0 图像的衬度特征正好与明场像相反，B晶粒较亮而A晶粒较暗，显然，暗场像的衬度明显高于明场像 必须指出： 只有晶体试样形成的衍衬像才存在明、暗场像之分，其亮度是明暗反转的。 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映 3.4.3衍衬成像原理 3.4.3 衍衬成像原理 课堂练习 明场像和暗场像如何区分？两者依