1、2章绪论、样品处理.ppt

主讲教师赵晓松 课程的性质和任务 仪器分析是专业基础课，主要介绍现代仪器分析的基本理论及其对物质进行分析测定的基本原理、基本方法、基本试验技能。 通过课程学习和实验训练，培养学生获取知识能力、独立分析问题和解决问题的能力，以及仪器管理水平。 参考书 现代仪器分析，刘约权等，高等教育出版社 仪器分析，南开大学仪器分析编写组，高等教育出版社 仪器分析，赵潘藻，高等教育出版社 现代仪器分析学习指导， 等，高等教育出版社 仪器分析习题集，环境科学教研室，校内印刷 第一章 绪论 基本要求 ? 了解仪器分析的特点 ? 仪器分析方法的一般过程 ? 仪器分析方法的分类 一、仪器分析与化学分析 分析化学是研究物质组成、状态和结构的科学。 分析化学的发展经历了三次巨大的变革： 二、仪器分析的特点 灵敏度高 方法检出限可达ng/g、pg/g级。 选择性好 选择或调整测定条件消除干扰。 操作简便、分析速度快、自动化程度高 应用计算机技术，实现了从操作条件控制到分析数据处理自动化。 样品用量少，应用范围广 化学分析需样品量在几十～百克；仪器分析仅需几十毫克。 相对误差大 n%，难达到化学分析具有的准确度水平。 三、仪器分析的一般过程 四、仪器分析方法分类 第二章 样品处理 基本要求 ? 了解样品处理的目的和评价原则 ? 掌握样品采集、保存和制备方法 ? 掌握样品预处理的方法 §2.1 概 述 任何分析工作，首先对样品进行预处理，如果处理方法不正确，结果是毫无意义的。 一个完整的分析过程包括5个部分以下： 一、样品预处理的目的 提高灵敏度和降低检出限 提高测试精度 提高方法的选择性 易于保存样品 延长仪器的使用寿命 二、样品预处理的评价原则 防止样品被玷污，最大限度的除去影响测定的干扰物； 被测组分不发生化学变化，转化反应必须是定量进行，回收率满足分析要求； 处理过程尽量操作简便、省时、成本低； 对人体及环境不产生影响和污染。 §2.2 样品采集、制备及保存 一、样品采集、制备和保存的基本方法 是从大量的分析对象中采集有代表性的样本作为分析样品。 §2.3 样品的提取 用适当的溶剂和方法从试样中分离出待测组分。 一、选择溶剂 二、提取方法 根据样品性质、实验目的和实验室条件采用不同的提取方法 §2.4 样品的净化 §2.5 样品的浓缩 §2.6 样品的衍生化 有机物 破坏法 对样品进行长时间高温处理，在氧化剂作用下，有机质分子结构彻底破坏，C、H、O元素生成CO2和H2O，样品中的金属化合物生成简单的金属离子溶解在溶液中。 湿消化法 干灰化法 又称碱熔融法，将样品和碳酸钠等碱性化合物一起置于坩埚中，于400～900℃下加热，样品在高温和碱作用下氧化成金属氧化物，稀酸溶解残渣、过滤、定容，试样供测定用。 又称酸溶法，向样品中加入酸、氧化剂或混合溶液，在一定温度下消煮样品，利用溶剂的强酸性和氧化性，使样品中有机物分解为CO2，无机物生成可溶性盐，用稀酸溶解、过滤、定容，试样供测定用。 目的是破坏样品基体，使待测元素形成可溶性盐，根据样品基体的化学性质选择消化体系。 硫酸消解 利用硫酸的氧化性和脱水性； H2SO4 H2O + SO2 + O 氧化1g有机物需要硫酸10－20g； 与其它酸或氧化剂联用，增强氧化能力。 主要缺陷： ? 形成难溶性硫酸盐影响测定。 ? 难于驱除多余的酸。 硝酸消解 基本氧化剂，绝大多数的硝酸盐有可溶性； 与氯酸盐、高锰酸盐、过氧化氢、溴配合使用，提高温度和压力能提高硝酸的氧化性； 自催化作用：4HNO3 2H2O + 4NO2 + 2O 恒沸点120℃，沸腾逸失而减弱挥氧化作用； 易驱除多余的酸。 高氯酸消解 浓、热的HClO4有强氧化性和脱水性，分子中所有氧都能有效利用。 高温下分解有机物反应剧烈。 与硝酸、硫酸混用，实现有机物可控消解。 120℃，HNO3被HClO4脱水，增强氧化性。 升高温度，进一步消解剩余的物质。 磷酸消解 特别适于分解氧化物。 主要利用其难挥发性和强络合性。 ? 利用难挥发性从盐酸溶液中蒸发掉挥发性无机酸； ? 利用脱水性增强硫酸的氧化性； ? 加热磷酸，发生缩合反应生成多磷酸，与某些元素形成稳定的络合物，促进样品分解。 氢氟酸消解 非氧化性弱酸，可单独或与强酸配合使用。 利用其强络合性，与硅形成稳定的氟硅酸H2SiF2络合物，使金属离子从晶格中释放。 加热条件下，H2SiF2分解成气态SiF4逸出。 络合性限制了应用。 使用铂、聚乙烯、聚丙烯和特氟