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环境空气中SO2浓度测定 盐酸副玫瑰苯胺光度法 一、实验原理 GDYK-402S空气现场二氧化硫测定仪的原理就是基于空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲基磺酸,加碱后,与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。仪器由硅光光源、比色瓶、集成光电传感器构成,可直接在液晶屏幕上显示出被测样品溶液中二氧化硫的含量。 二、仪器 GDYK-402S空气现场二氧化硫测定仪 大气采样仪 二氧化硫测定仪 10ml玻璃气泡吸收管 玻璃缓冲管 10ml双刻线比色瓶 大气采样仪支架 5cm比色皿 数字温度计 组装完毕后 吹入吸收液 三、试剂 去离子水或蒸馏水 二氧化硫试剂(一):甲醛缓冲溶液 二氧化硫试剂(二):氢氧化钠溶液 二氧化硫试剂(三):盐酸副玫瑰苯胺 二氧化硫试剂(四):甲醛 四、操作步骤1、采样 打开铝合金携带箱,取出空气采样仪和气泡吸收管支撑架,将气泡吸收管支撑架挂在空气采样仪进气口和出气口的不锈钢管上,然后将气泡吸收管插入固定架中。 用乳胶管连接好空气采样仪的管路。气泡吸收管的出口(大肚端)用乳胶管与缓冲管轴向端口连接,缓冲管另一端与采样仪气体进口端用胶管连接,是连接处不漏气。 将空气采样仪固定到铝合金三角架上,空气采样仪距离地面高度通过三角架上的旋钮可自由上下调节。 打开白色刻度线比色瓶的瓶盖,用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)至干燥过的白色刻度线比色瓶10ml处。 打开采样仪(交直流两用)电源开关,适当调节流量计,将白色刻度线比色瓶中溶液用干净塑料滴管通过气泡吸收管的进气口注入气泡吸收管中。 调节采样仪的采样时间(根据采样地点的二氧化硫浓度而定)和采样气体流量(0.5L/min或1.00 L/min)。(计算二氧化硫含量时,必须用空气采样器流量校正后的实测值,该值在空气采样器背面给出)。根据采样仪的采样时间、气体流量、采样时的温度和压力,计算出采样体积(升)。 2、测定 试剂空白:用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)至干燥过的蓝色刻度线比色瓶的10毫升刻度线处。 样品:采样停机后,断开气泡吸收管出气口端的乳胶管,从采样仪支撑架上取下气泡吸收管,用洗耳球从气泡吸收管出气口将吸收液全部吹入白色刻度线比色瓶中。(若少于10毫升刻线处后混匀)。 用剪刀分别剪开两支一支二氧化硫试剂(二),将二氧化硫试剂管分别插入白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶溶液中,反复捏压试剂管(大肚管)底部,使试剂管中试剂全部转移到比色瓶 中 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂(三)管的端口,将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶中。 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂(四)管的端口,将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶中,旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟充分混匀,静置显色20分钟后测定。 打开蓝色刻度线比色瓶盖,将比色瓶内溶液倒入(或用塑料滴管滴入)比色皿中,用清洗布擦净比色皿外壁,放入比色槽中,盖上比色槽盖。 按“校零/开关”键,打开仪器,当液晶屏幕上出现“0.00”后(空白调零已完全)。 将空白比色皿取出,将白色刻度线比色瓶(样品)内溶液倒入(或用塑料滴管滴入)比色皿中 盖上比色槽盖。然后按「浓度」键,根据液晶屏上显示的数值(mg/L)和校正后的采样体积,计算出空气中二氧化硫浓度(mg/m3)。 3、计算结果 式中: C—空气中二氧化硫浓度,mg/m3 Co —二氧化硫测定仪显示值,mg/L Vo —标准状态(0℃,一个大气压)下的 采样体积,L 10—二氧化硫吸收液溶液体积,ml Vt —采样体积,L;为采样流量与采样时间的乘积 t—采样点的气温,℃ P—采样点的大气压,kPa
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