化学运行试验规程.doc

化学运行试验规程 1、硬度的测定(EDTA滴定法) 1.1 概要 水中Ca2＋、Mg2＋总量称为硬度，本法基于在PH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至纯蓝色为终点,根据消耗EDTA的体积即可算出水中钙镁含量。其反应为： 加指示剂后： (蓝色) (酒红色) 滴定过程中： (Y4-为乙二胺四乙酸离子)滴定至终点时 (酒红色) (蓝色) 1.2 测定方法及计算 1.2.1 水样硬度YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]0.5mmol/l时的测定方法及计算： 取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中，加入5ml氨-氯化铵缓冲液及2滴0.5%铬黑T指示剂，摇匀。在不断摇动下，以C[(1/2)EDTA]=0.1mol/l标准液滴至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。(全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃) 计算： YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]===a (mmol/l) (1) 式中C——EDTA标准溶液的物质的量浓度mol/l a——滴定水样时所消耗EDTA标准液的体积ml V——水样的体积ml 1.2.2 水样硬度YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]≤0.5mmol/l时的测定方法及计算： 取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲液及2滴0.5%铬黑T指示剂，摇匀。在不断摇动下，以C[（1/2）EDTA]=0.002mol/l标准液用微量滴定管滴至纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。(全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃) 计算： YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]===20a (μmol/l) (2) 式中C、a、V意义同式(1) 1.3 注释 1.3.1若水样的酸性或碱性较高时，应先用C(NaOH)=0.1mol/l或C[(1/2)H2SO4]=0.1mol/l中和后再加缓冲溶液，否则加入缓冲溶液后，水样PH值不能保证在10.0±0.1范围内。 1.3.2 对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液的80%——90%(记入在所消耗的体积内)。否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。 1.3.3 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差。因此，在温度较低时，应将水样预先加温至30-40℃后进行滴定。 1.3.4 如果在滴定过程中发现滴不到终点色，或加入指示剂后，颜色呈灰色紫色时，可能性是Fe、Cu等离子干扰。此时，可在加指示剂前加入2ml(1+4)三乙醇胺和2ml1%L-半胱胺酸盐酸盐进行联合掩蔽。若因加入L-半胱胺酸盐酸盐，试样PH小于10，可将氨缓冲溶液的加入量变为5ml即可。 2、碱度的测定(容量法) 2.1 概要 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质。它们都能与酸进行反应。因此，可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时测出的量，其终点PH约为8.3；全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的PH约为4.2；若碱度0.5mmol/l，全碱度宜以甲基红－亚甲基蓝作指示剂，终点的PH约为5.0。 主要反应如下： 酚酞碱度： 全碱度： 2.2 测定方法及计算 2.2.1 水样碱度0.5mmol/l时的测定方法和计算： 取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示剂，此时若显红色则用C[(1/2)H２SO４]=0.1mol/l标准液滴定至恰无色，记录耗酸体积a，再加入2滴0.1%甲基橙指示剂继续以C[(1/2)H２SO４]＝0.1mol/l标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b(不包括a)。 计算：(JD)酚(OH- 、1/2)= =×103 (1)