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化学运行试验规程,公路土工试验规程,土工试验规程,公路工程集料试验规程,水工混凝土试验规程,公路土工试验规程2011,电气预防性试验规程,公路桥梁荷载试验规程,动力触探试验规程,拉力试验机操作规程
化学运行试验规程
1、硬度的测定(EDTA滴定法)
1.1 概要
水中Ca2+、Mg2+总量称为硬度,本法基于在PH为10.0±0.1缓冲溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至纯蓝色为终点,根据消耗EDTA的体积即可算出水中钙镁含量。其反应为:
加指示剂后:
(蓝色) (酒红色)
滴定过程中:
(Y4-为乙二胺四乙酸离子)滴定至终点时
(酒红色) (蓝色)
1.2 测定方法及计算
1.2.1 水样硬度YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]0.5mmol/l时的测定方法及计算:
取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中,加入5ml氨-氯化铵缓冲液及2滴0.5%铬黑T指示剂,摇匀。在不断摇动下,以C[(1/2)EDTA]=0.1mol/l标准液滴至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。(全部过程应于5min内完成,温度不应低于15℃)
计算:
YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]===a (mmol/l) (1)
式中C——EDTA标准溶液的物质的量浓度mol/l
a——滴定水样时所消耗EDTA标准液的体积ml
V——水样的体积ml
1.2.2 水样硬度YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]≤0.5mmol/l时的测定方法及计算:
取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中,加入3ml氨-氯化铵缓冲液及2滴0.5%铬黑T指示剂,摇匀。在不断摇动下,以C[(1/2)EDTA]=0.002mol/l标准液用微量滴定管滴至纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。(全部过程应于5min内完成,温度不应低于15℃)
计算:
YD[(1/2)Ca+(1/2)Mg]===20a (μmol/l) (2)
式中C、a、V意义同式(1)
1.3 注释
1.3.1若水样的酸性或碱性较高时,应先用C(NaOH)=0.1mol/l或C[(1/2)H2SO4]=0.1mol/l中和后再加缓冲溶液,否则加入缓冲溶液后,水样PH值不能保证在10.0±0.1范围内。
1.3.2 对碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前,应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液的80%——90%(记入在所消耗的体积内)。否则在加入缓冲溶液后,可能析出碳酸盐沉淀,使滴定终点拖长。
1.3.3 冬季水温较低时,络合反应速度较慢,容易造成过滴定而产生误差。因此,在温度较低时,应将水样预先加温至30-40℃后进行滴定。
1.3.4 如果在滴定过程中发现滴不到终点色,或加入指示剂后,颜色呈灰色紫色时,可能性是Fe、Cu等离子干扰。此时,可在加指示剂前加入2ml(1+4)三乙醇胺和2ml1%L-半胱胺酸盐酸盐进行联合掩蔽。若因加入L-半胱胺酸盐酸盐,试样PH小于10,可将氨缓冲溶液的加入量变为5ml即可。
2、碱度的测定(容量法)
2.1 概要
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等,都是水中常见的碱性物质。它们都能与酸进行反应。因此,可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时测出的量,其终点PH约为8.3;全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量,终点的PH约为4.2;若碱度0.5mmol/l,全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂,终点的PH约为5.0。
主要反应如下:
酚酞碱度:
全碱度:
2.2 测定方法及计算
2.2.1 水样碱度0.5mmol/l时的测定方法和计算:
取透明水样100ml注入250ml锥形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示剂,此时若显红色则用C[(1/2)H2SO4]=0.1mol/l标准液滴定至恰无色,记录耗酸体积a,再加入2滴0.1%甲基橙指示剂继续以C[(1/2)H2SO4]=0.1mol/l标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积b(不包括a)。
计算:(JD)酚(OH- 、1/2)=
=×103 (1)
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