02 原子发射光谱法 .ppt

第二章 原子发射光谱法(AES) Atomic Emission Spectrometry 第二章 原子发射光谱法(AES) 主要内容 光学分析法概述 原子发射光谱法基本原理 原子发射光谱仪器 原子发射光谱分析方法 第一节 光学分析法概述 1 定义 光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。 第一节 光学分析法概述 2 光学分析法分类 光谱法 非光谱法 第一节 光学分析法概述 3 光谱法分类(1) 原子光谱法 分子光谱法 第一节 光学分析法概述 原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。 包括: 原子发射光谱法（AES） 原子吸收光谱法（AAS） 原子荧光光谱法（AFS） X射线荧光光谱法（XFS）等。 第一节 光学分析法概述 分子光谱法是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的，表现形式为带光谱。 包括: 紫外-可见分光光度法（UV-Vis） 红外光谱法（IR） 分子荧光光谱法（MFS） 分子磷光光谱法（MPS）等。 第一节 光学分析法概述 光谱分类(2)： 发射光谱：构成物质的分子、原子或离子受到热能、电能或化学能的激发而产生的光谱。 吸收光谱：物质吸收光源辐射所产生的光谱。 第一节 光学分析法概述 4 光谱定性分析 5 光谱定量分析 第二节 原子发射光谱法基本原理 原子发射光谱法是一种成分分析方法。 可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。 常用于定性、半定量和定量分析。 第二节 原子发射光谱法基本原理 基态 激发态 电离 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。 原子发射光谱是线状光谱。 第二节 原子发射光谱法基本原理 ΔE = E2 - E1 = hc/λ 　 E2 高能级能量 　　E１ 低能级能量 　　h 普朗克常数　6.625*10-34 J·S λ 波长 　　C 光速　2.997*1010 cm/S 第二节 原子发射光谱法基本原理 每一条发射谱线的波长，取决于跃迁前后的两能级之差．由于原子的能级很多，其外层电子可有不同的跃迁，但要遵循一定的规则（即光谱选律）． 第二节 原子发射光谱法基本原理 发射光谱定义：特定元素的原子，其外层电子跃迁可产生一系列不同波长的特征光谱线． 特点：按一定顺序排列 　　　　保持一定的强度比例 　　　　线状光谱 ＊因为原子的各能级是不连续的（量子化的），所以跃迁也是不连续的． 第二节 原子发射光谱法基本原理 2 发射光谱种类： 线状光谱：原子或离子被激发而发射的光谱． 带状光谱：分子被激发而发射的光谱． 连续光谱：由炽热的液体或固体所发射． 第二节 原子发射光谱法基本原理 3 发射光谱分析过程： 试样→气态原子→激发态→较低能级或基态 　　 ΔE = E2 - E1 = hc/λ 记录发射波长→定性分析 记录发射强度→定量分析 第三节 原子发射光谱仪器 原子发射光谱仪器分为三部分： 光源 分光仪 检测器　　 第三节 原子发射光谱仪器 1 光源 作用：使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射。 第三节 原子发射光谱仪器 对光源的基本要求： 　灵敏度高 　稳定性好 　光谱背景小 　结构简单，操作方便，安全 光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响。 第三节 原子发射光谱仪器 目前常用的光源： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合高频等离子体（ICP） 激光微探针 第三节 原子发射光谱仪器 1.1 直流电弧 　以直流电作激发能源 　常用电压　１５０－３８０V 一般为碳电极，试样置于阳极的凹孔内 　温度　４０００－７０００K 第三节 原子发射光谱仪器 特点 　 电极头温度高，可使７０种以上的元素激发。 　 产生的谱线主要是原子谱线。 分析的绝对灵敏度高,背景小。 适于定性分析,低含量杂质的测定。 缺点 弧光游移不定：再现性差，不宜定量分析。 　电极头温度较高： 不宜低熔点元素的分析。 第三节 原子发射光谱仪器 1.2 交流电弧 1.2.1 高压电弧 　　　电压2000-4000V 应用较少 1.2.2 低