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12 廖桂英等 稀土固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯 研究专论
研 究 专 论
稀土固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯
廖桂英 姜胜斌 屈秀宁 佘万能
( 湖北省化学研究所,湖北 武汉430074 )
摘要 用稀土固体超强酸催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,研究了各种因素对酯
化率的影响,确定了反应的最佳条件,酸醇摩尔比为 ,反应时间为 ,催化剂加入量
1: 3 5 h
为酸质量的 ,反应温度为回流温度,酯化率可达 。
4% 90. 6%
关键词 活性白土 催化 合成 氯乙酸异丙酯
氯乙酸异丙酯的用途很多,其最主要的用途是 水水解至溶液呈碱性,静置24 h 后进行抽滤,并用
用于制药工业中非甾体消炎药的合成。目前,非甾 蒸馏水不断洗涤沉淀至无氯离子,红外灯下研磨至
体消炎药萘普生、布洛芬以及酮洛芬等的工业生产 小于 100 目的TiO2 粉末。
[ 1 ]
方法均为 Darzens 法 ,其关键一步为 Darzens 缩 将一定量的La O 溶于1. 85 mol / L 的稀硫酸
2 3
合。该反应需用到氯乙酸酯类作为缩水剂,以往大 中,配成0. 069 mol / L 的La3 + 溶液,再将TiO2 浸泡于
多以氯乙酸乙酯作为缩水剂,其副产物为乙醇,将 其中 ,然后抽滤、红外烘干,于 下活
14 h 450 ~ 500℃
会和反应中用到的异丙醇形成混醇,不利于工业生 化3 h ,置于干燥器中保存备用。其酸强度用 Ham-
产中的回收套用。目前,工业上均用氯乙酸异丙酯 指示剂 , 二硝基甲苯( ) 变色反
mett 2 4- H0 = - 13. 75
来代替氯乙酸乙酯来进行 [ 2 ]
缩合 ,这就解决 应测定,测试结果表明该催化剂能使 , 二硝基甲
Darzens 2 4-
了混醇问题,有利于工业化生产。 苯指示剂变色,该催化剂的酸强度H0 - 13. 75 。
随着我国医药工业的蓬勃发展,对氯乙酸异丙 1. 催化剂比表面的测定
酯的需求量日益增加。氯乙酸异丙酯的传统生产方 将催化剂放入BET 石英弹簧装置中,于300℃
法是在催化剂的作用下,氯乙酸和异丙醇发生酯化 下高真空脱气 ,除去催化剂表面吸附的杂质气体
3 h
反应。传统的催化剂是硫酸,但硫酸对设备腐蚀严 ( )
和微量水分,以甲醇 色谱纯 为吸附剂,用吸附等温
重;用金属氧化物作催化剂,催
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